[发明专利]一类邻苯二酚衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种邻苯二酚衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1）：向苯酚类化合物和2-氯-5-硝基嘧啶在四氢呋喃溶剂冰浴在通氮气情况下缓慢加入氢化钠反应，得到嘧啶苯酚类化合物中间体，所述苯酚类化合物与2-氯-5-硝基嘧啶与氢化钠的摩尔比为1.0：1.0：1.2；

步骤（2）：碘苯二乙酸和醋酸钯与所述步骤（1）的嘧啶苯酚类化合物中间体在溶剂进行C-H活化反应，抽干，层析分离提纯，得到乙酰氧基化的苯酚衍生物，所述碘苯二乙酸与醋酸钯的摩尔比是1-2：0.01-0.2；

步骤（3）：用水合肼把所述步骤（2）的乙酰氧基化的苯酚衍生物在四氢呋喃溶剂中反应，淬灭，洗涤萃取，干燥，抽干，层析分离提纯，得到邻苯二酚衍生物；

其中所述邻苯二酚衍生物结构式如下：

式一

式一中，R选自下述基团中的任一种：甲基，叔丁基，氟原子，氯原子，溴原子，苯基，所述R位于苯基的邻、间、对中任意一个或者两个位置。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的四氢呋喃溶剂是除水除氧重蒸的。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的所述碘苯二乙酸与醋酸钯的摩尔比是1.2：0.1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的溶剂是除氧后的醋酸和醋酸酐，所述醋酸与醋酸酐的体积比是1:1，所述C-H活化反应的温度是100 ºC。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的醋酸钯是含46%w/w-48%w/w的钯的醋酸钯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中所述层析是采用硅胶柱，所述的硅胶柱所用的硅胶为200-300目，所述硅胶柱的洗脱液是石油醚与乙酸乙酯的混合液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述淬灭的淬灭剂是水，所述洗涤萃取的试剂是乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述干燥的干燥剂为无水硫酸镁或者无水硫酸钠。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应时间是30 min。