[发明专利]多孔石英玻璃母材的制造方法

说明书

本发明提供能够容易且廉价地确保在VAD法中可耐受大重量的机械强度的种棒、以及使用该种棒的多孔石英玻璃母材的制造方法以及石英玻璃锭的制造方法。一种使玻璃微粒堆积于旋转的种棒而制造多孔石英玻璃母材的方法，上述种棒是通过对堆积上述玻璃微粒的堆积部的至少顶端部表面进行粗面化处理而成的。理想的是，上述种棒是具有顶端为半球形状的半球部的圆柱状种棒，且是通过对至少上述半球部的表面进行粗面化处理而成的。

技术领域

本发明涉及多孔石英玻璃母材的制造方法、该方法中使用的种棒以及石英玻璃锭的制造方法。

背景技术

合成石英玻璃在光学、半导体、化学产业中被广泛使用，特别是作为微光刻中的投影或曝光系统用透镜材料、作为半导体制造夹具或光纤用材料被大量使用。

合成石英玻璃锭的制造中通常制造圆柱状的多孔石英玻璃母材(烟灰体(日文：スート体)并将其烧结透明化。烟灰体的制造中已知VAD(Vapor phase Axial Deposition)法，通过在旋转的种棒表面将含硅原料利用火焰水解、或热分解而变换成微细的二氧化硅微粒并堆积，从而制造烟灰体。

基于VAD法的烟灰体的制造中，使二氧化硅微粒堆积于起始材(种棒)，边使该种棒旋转边向上方提起从而沿轴方向使烟灰体生长。烟灰体按照通过种棒吊起的方式被支持，因而种棒与烟灰体的接合部位的机械强度是重要的。石英锭的大型大重量化中，烟灰体的自重增加，因此需要机械强度更强。为了提高机械强度而发明了各种各样的技术，但没有不增加制造成本而廉价地实现的方法。

专利文献1记载了如下方法：为了防止用VAD法制造的烟灰体因自重而落下，为了增加固定力而在烟灰体制造时从烟灰体制造反应装置内或外用加热器等对种棒和烟灰体的接合部进行加热，通过半玻璃化从而增加机械强度。然而，在反应装置内或外设置加热器不仅增加装置的费用，而且保养性也恶化进行常规的制造时不容易。

而且，专利文献1中有如下记载；“为了提高密合力，还考虑通过增加氢供给量来提高借助燃烧器的火焰水解反应时的温度，由此以半玻璃化的状态形成氧化物粉末棒，但应该将此时的氢量设定为何种程度在技术上并没有确立，”(专利文献1、说明书第2页左上栏)。本发明提供容易且稳定地实现专利文献1中记载为没有确立的基于氧氢火焰的半玻璃化的方法。

另外，在专利文献2中，作为用于提高种棒与烟灰体的连接强度的方法，记载了在由石英系材料构成的支持棒的外侧通过粉末成形法而制成成形体，并将其作为种棒使用的方法。专利文献2记载：作为其作用，由于存在与形成粉末成形体的材料即二氧化硅粉末粒子的尺寸对应的凹凸，与烟灰体的接触面积变大，因而机械强度增加。然而，对种棒实施粉末成形导致巨大的费用和时间和劳力的增加。

此外，关于专利文献2记载的方法，由于以种棒形状的面在粉末成形体上堆积二氧化硅微粒而得到烟灰体，因此生长初期烟灰体沿着粉末成形体的形状生长。因此，若以接触面积的增加为目的而使种棒形成高低差、突起，则伴随生长而成为使种棒的形状显著体现的烟灰体的形状，反而烟灰体内的密度差增加而成为产生裂纹的原因。

另外，专利文献3提出了一种具有至少一个环状槽的圆柱状的种棒。然而，对于专利文献2、专利文献3记载的形状的种棒而言，其形状的变化过大而产生大量裂纹，为了进行稳定的制造必须具有制造操作熟练的技能。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭57-200236号公报

专利文献2：日本特开平6-183770号公报

专利文献3：日本特开2011-256069号公报

发明内容

发明要解决的问题