[发明专利]一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201810045052.9 | 申请日： | 2018-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN108191729B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 陈迁;黄昱霖;吴佳微;霍延平;王肖峰;余国典;温春晓 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07C381/04 | 分类号： | C07C381/04;C07D213/71;C07D333/34 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张春水;唐京桥 |
| 地址： | 510006 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫代磺酸酯 类化合物 氧化剂 合成 催化剂 磺酰肼类化合物 硫酚类化合物 四丁基碘化铵 有机合成领域 过氧叔丁醇 环境友好型 环境破坏 实验测定 不对称 碘单质 碘化钾 碘化钠 碘化铵 副反应 溶剂 提纯 产率 制备 应用 | ||
1.一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：磺酰肼类化合物、硫酚类化合物、氧化剂和催化剂溶于溶剂中反应，提纯得硫代磺酸酯类化合物；
所述氧化剂为过氧叔丁醇，所述催化剂为碘化钠、碘化钾、碘化铵、碘单质以及四丁基碘化铵中的任意一种或多种；
所述磺酰肼类化合物的结构式为其中，R1为烷基或芳香基；
所述硫酚类化合物的结构式为R2-SH，其中，R2为烷基或芳香基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应的时间为6～15h，所述反应的温度为20～30℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R1中，所述烷基为丁基，所述芳香基选自：萘基、苯基或苯衍生物；
所述苯衍生物中，苯环上的取代基选自：甲基、甲氧基、氰基、硝基、氯、溴或氟中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R2中，所述烷基为戊基，所述芳香基为：呋喃、噻吩、吡啶、萘基、苯基或苯衍生物；
所述苯衍生物中，苯环上的取代基选自：甲基、甲氧基、羟基、氨基、三氟甲基、硝基、氯、溴或氟中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、1，4-二氧六环以及硝基甲烷中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以摩尔份计，所述磺酰肼类化合物、硫酚类化合物、氧化剂和催化剂的投料比为(0.4～0.6):(0.4～0.5):(0.6～1):(0.04～0.4)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫酚类化合物与溶剂的投料比为(0.4～0.5):(2～3)mol/L。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述提纯方法选自：萃取、干燥、减压蒸馏和硅胶柱层析中的任意一种或多种。
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