[发明专利]改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用

说明书

本发明公开了一种改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用，自动固相萃取仪依次包括溶剂系统、溶剂切换阀、计量泵、层析柱、收集系统，各系统间通过流路系统连接，通过控制溶剂切换阀，选取合适的溶剂，由计量泵泵入层析柱，分离吸附在层析柱固定相上的各类物质，洗脱下来的不同物质通过收集系统的机械臂控制，流入不同的收集瓶中。本发明建立仪器分离单芳甾烷的方法，使其与饱和烃组分完全分离，全部进入芳烃组分，本发明解决了现有方法饱和烃与芳烃互混的问题，可以实现单芳甾烷类物质的完全分离，而且本发明引入了改造后的全自动固相萃取仪，实现了样品分析的自动化，大大避免了人工分离操作繁琐、工作效率低的缺点。

技术领域

本发明属于地化分析领域，具体涉及一种改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用。

背景技术

关于生物标志化合物的研究表明，C27-C28-C29单芳甾烷的不同比例，可以表示各种类型的物源输入。在早期的成岩作用下，单芳甾烷类可能只来源于具有特定侧链双键的甾醇，据此，单芳甾烷类物质比饱和烃中的甾烷具有更多的母源特征，用于油源对比时可以提供更有力的证据。

尽管不同有机质的分布有所重叠，但C27-C28-C29单芳甾烷不同比例关系，代表着陆相、海相或湖湘输入。一般来讲，海相碳酸盐岩原油比海相页岩原油含有更高的C29-单芳甾烷，陆源原油缺乏C27和C28单芳甾烷，非海相页岩单芳甾烷C28/(C28+C29)小于0.5。

此外，芳烃中常见的三芳甾烷类物质，是单芳甾烷在热成熟作用下失去一个甲基并发生芳构化而形成的，因此原油中单芳甾烷和三芳甾烷的比例关系是很好的成熟度参数。研究还表明，对不同成熟阶段的原油，单芳/三芳都有不同构型的比例参数表征其成熟度。一些研究还表明，单芳/三芳还可能受到运移的影响，因为与排出的石油相比，极性较强的三芳甾烷更容易保存在沥青中。

目前，地化分析中按照行业标准《SY 5119-2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》的规定，将抽提物或原油分离为饱、芳、非、沥四组分，之后对其中饱、芳组分中的生物化合物进行检测。但是，依据SY 5119-2008的分离方法，芳烃中的单芳甾烷组分将部分或全部分离至饱和烃组分中，以至于单芳甾烷类物质很难被检测到，其与三芳甾烷的比例关系更是难以得到，极大限制了芳甾烷类物质在勘探领域的应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用，解决现有技术中饱和烃与芳烃互混的问题以及人工分离操作繁琐、工作效率低的问题。

本发明的技术方案为：一种改良全自动固相萃取仪，依次包括溶剂系统、溶剂切换阀、计量泵、层析柱、收集系统，各系统间通过流路系统连接，通过控制溶剂切换阀，选取合适的溶剂，由计量泵泵入层析柱，分离吸附在层析柱固定相上的各类物质，洗脱下来的不同物质通过收集系统的机械臂控制，流入不同的收集瓶中。

所述溶剂系统至少拥有三路溶剂控制系统，其中一路为空气。

所述收集系统至少为2组分收集。

所述流路系统与溶剂接触的各种管路均为惰性材料。

所述流路系统流速范围为0.5-5.0mL/min，控制精度为±5％。

一种应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，包括以下几个步骤：

(1).使用2g氧化铝和3g硅胶填充层析柱，柱两端及两种填料中间分别用筛板分隔并压实；

(2).打开改良全自动固相萃取仪，在试剂瓶中分别装入正己烷和二氯甲烷和正己烷的混合溶剂，将填充好的层析柱装入仪器指定位置；

(3).正己烷活化层析柱，设定仪器流速为1.0mL/min，流量为15-20mL；