[发明专利]改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用

权利要求书

1.一种改良全自动固相萃取仪，其特征在于，依次包括溶剂系统、溶剂切换阀、计量泵、层析柱、收集系统，各系统间通过流路系统连接，通过控制溶剂切换阀，选取合适的溶剂，由计量泵泵入层析柱，分离吸附在层析柱固定相上的各类物质，洗脱下来的不同物质通过收集系统的机械臂控制，流入不同的收集瓶中。

2.根据权利要求1所述改良全自动固相萃取仪，其特征在于，所述溶剂系统至少拥有三路溶剂控制系统，其中一路为空气。

3.根据权利要求1所述改良全自动固相萃取仪，其特征在于，所述收集系统至少为2组分收集。

4.根据权利要求1所述改良全自动固相萃取仪，其特征在于，所述流路系统与溶剂接触的各种管路均为惰性材料。

5.根据权利要求1所述改良全自动固相萃取仪，其特征在于，所述流路系统流速范围为0.5-5.0mL/min，控制精度为±5％。

6.一种应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

(1).使用2g氧化铝和3g硅胶填充层析柱，柱两端及两种填料中间分别用筛板分隔并压实；

(2).打开改良全自动固相萃取仪，在试剂瓶中分别装入正己烷、二氯甲烷-正己烷的混合溶剂，将填充好的层析柱装入仪器指定位置；

(3).正己烷活化层析柱，设定仪器流速为1.0mL/min，流量为15-20mL；

(4).用少量正己烷溶解样品，并将样品完全转移层析柱顶端，若样品量较大，可设定仪器使用1.0mL/min的空气将样品压入层析柱；

(5).洗脱饱和烃组分，设定仪器使用正己烷为流动相，流速为1.0mL/min，流量为30mL；

(6).洗脱芳烃组分，设定仪器使用二氯甲烷-正己烷的混合溶剂为流动相，流速为2.0mL/min，流量为20mL；

(7).单芳甾烷类物质经分离进入芳烃组分中，通过气相色谱-质谱检测，可以得到芳甾烷类物质的信息。

7.根据权利要求6所述应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)硅胶应使用ZEOchem公司进口硅胶，目数为200-300目，孔径60埃；氧化铝应使用中性氧化铝，目数为200-300目，并采用下层氧化铝上层硅胶的填充方式；所用填料在使用前应经过活化并密封保存，保存时间不超过一周，长时间存放后应重新活化。

8.根据权利要求6所述应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，其特征在于，所述层析柱规格应采用内径2.5cm，长10cm的柱管。

9.根据权利要求6所述应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)二氯甲烷-正己烷的混合溶剂体积比为2：1。

10.根据权利要求6所述应用权利要求1所述改良全自动固相萃取仪进行单芳甾烷自动化分离的方法，其特征在于，所述步骤(6)后如有需要可以再用无水乙醇、三氯甲烷及其混合溶剂洗脱非烃。