[发明专利]2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810039060.2 | 申请日： | 2018-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN108299259B | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 付长安;左斌海;柯兴斌;崔薛文;周珊珊 | 申请（专利权）人： | 珠海优润医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/37;C07C319/20;C07C323/41 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 江侧燕 |
| 地址： | 519040 广东省珠海市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 苯硫基 甲氧基 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
1.2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)2-硝基-5-苯硫基苯胺的制备：将2-硝基-5-巯基苯胺、碳酸钾和卤代苯在反应容器中混合，通入惰性气体保护，于130～160℃搅拌回流至反应完全；过滤除去不溶物，将滤液冷却至-20～5℃，搅拌，析出2-硝基-5-苯硫基苯胺晶体；
(2)2-硝基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备：将2-硝基-5-苯硫基苯胺与2-甲氧基乙酸甲酯混合，充惰性气体保护，于100～130℃搅拌反应至反应完全；降温至70℃以下，加入烷烃类溶剂，搅拌，析出晶体2-硝基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺；
(3)2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备：将2-硝基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺、铁/镍负载催化剂与有机溶剂在反应容器中混合，通入氢气使反应容器中的氢气压力为0.1-2.0MPa，在15～45℃搅拌反应至反应完全；过滤除去催化剂，向滤液中加入纯化水，降温至0～5℃，搅拌，析出2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺晶体；
所述卤代苯为氯苯或溴苯中的一种。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述卤代苯与2-硝基-5-巯基苯胺的质量比为3.0～10.0，所述碳酸钾的用量为2-硝基-5-巯基苯胺摩尔量的0.5～3.0倍。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述2-甲氧基乙酸甲酯与2-硝基-5-苯硫基苯胺的质量比为2.0～10.0，所述烷烃类溶剂与2-甲氧基乙酸甲酯的质量比为1.0～5.0。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为C5～C8烷烃中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、异辛烷中的一种或多种混合。
6.根据权利要求4所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正己烷、正庚烷中的一种或两种混合。
7.根据权利要求1所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与2-硝基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的质量比为3.0～15.0，所述纯化水的用量为有机溶剂质量的0.1～1.0倍。
8.根据权利要求1所述的2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种混合。
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