[发明专利]一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法

权利要求书

1.一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将松节油、水、酸性催化剂和副产物抑制剂，按质量比为100:25-150:3-50:5-50的比例加入反应釜中，开启加热并搅拌，控制反应温度为30-100℃、反应时间为2-50h；所述的酸性催化剂包括磷酸、草酸、柠檬酸、活性白土中的一种或几种组合物，所述酸性催化剂为柠檬酸与活性白土，柠檬酸的加入量为松节油质量的5-35％，活性白土的加入量为松节油质量的10-15％；所述副产物抑制剂为蒎烯合成松油醇反应的副产物，包括莰烯、苧悕、伞花烃、松油烯、小茴香醇或龙脑；

(2)反应结束后，静置分层，上层为反应产物，下层为催化剂溶液作为下一次合成反应使用；

(3)将上述反应产物加入安装有加热装置、油水分离器和搅拌装置的蒸馏釜中，加入水，加入水的量为反应产物质量的1-2倍，开启搅拌和加热，釜温控制在98-103℃、保温时间2-8h，油随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；

(4)向水洗罐中加入水，洗涤2-3次，每次洗涤加水量为油层质量的0.5-1倍，得初步精制的松油醇产品；

(5)将初步精制的松油醇产品进行分馏，得到副产物和松油醇。

2.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：副产物抑制剂为副产物中沸点200℃以下的组分，包括莰烯、苧悕、伞花烃或松油烯。

3.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：所述副产物抑制剂为副产物中的松油烯，其加入量为松节油质量的10-30％。

4.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：所述副产物抑制剂为副产物中的苧悕和松油烯，苧悕的加入量为松节油质量的8-12％，松油烯的加入量为松节油质量的10-15％。

5.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：所述的副产物抑制剂为步骤(3)水蒸气蒸馏反应产物时前0.2-1h蒸出的油。

6.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：所述酸性催化剂为柠檬酸、硼酸和硫酸锌复配而成，其质量比为10-50:1-10:8-15。

7.根据权利要求1所述松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法，其特征在于：步骤(5)所述的分馏为减压蒸馏，具体操作如下：

S1:先排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度≤-0.09MPa；

S2:将初步精制的松油醇产品干燥后输送到精馏塔塔釜；

S3:加热使塔釜温度保持在100-120℃，塔顶温度保持在70-90℃，回流0.5-1h，以回流比10-15:1，收集前馏分苧悕和松油烯；

S4:升温使塔釜温度保持在120-130℃，塔顶温度保持在90-105℃，回流比20-25:1，收集中间馏分桉叶素和龙脑；

S5:使塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在130-155℃，塔顶温度保持在110-120℃，以回流比12-15:1，收集塔顶产品为松油醇。