[发明专利]一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法，属于农药生产技术领域。本发明采用生物可降解材料聚丁二酸丁二酯及其共聚物为囊材进行农药微粒制剂的制备，利用快速膜乳化方法与溶剂挥发法技术相结合，得到粒径均一的负载有农药有效成分的固体分散颗粒。通过改变膜乳化过程参数以及农药与载体比例，可以使农药微囊粒径在500nm‑10μm之间进行调控。不同共聚单体可实现微粒制剂缓慢可控释放。本发明方法制备得到的制剂具有储存稳定、运输使用安全以及复配分散液分散性好等优点，在农药喷洒、拌种等领域有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法，属于农药生产技术领域。

背景技术

农药的应用是农作物产量、质量的双重保证，在卫生防疫、防病除灾当中扮演重要角色，因此是当今社会重要的战备物资。目前，我国农业生产中使用的农药基本以乳油和可湿性粉剂为主，在长期使用过程中存在有效成分流失严重有机溶剂用量大等问题，易导致环境污染，严重危害人体健康，同时也大大增加了农药制剂的成本。同时，新品种农药的开发投资大、风险大、周期长，因此在保证现有农药有效性的前提下，开发低毒、低残留、对环境友好的农药新剂型具有重要意义。

大部分农药为难水溶性药物分子，通常需要提高药物的分散性来提高药物的有效性及安全性，制备水分散农药缓释制剂，在很好地解决了药物分散性的同时，载药粒子可以避免药物与外界直接接触，从而防止环境因素比如光照、氧气、水分、微生物等对农药的破坏，同时减小药物四处散逸，增强了农药本身的稳定性。此外，由于农药外层包裹载体材料，大大降低农药活性成分对人畜的直接接触造成严重的健康问题，同时，若以生物可降解材料为药物载体，不会对环境造成额外压力。因此，开发生物可降解材料为负载材料的水分散农药缓释制剂是解决农药利用率低和环境问题的重要手段。

目前，常用的制备载药微球的通常有溶剂挥发法、界面聚合法等。溶剂挥发法是将含有载体材料与药物的分散相在高速搅拌的条件下与连续相混合，利用高剪切力将分散相破碎为小液滴，再通过溶剂挥发过程液滴固化形成载药微球。界面聚合法是将两种单体在水和有机溶剂的界面进行缩聚反应，逐渐形成由囊壁包裹药物的载药微囊。但上述方法制备的微球普遍存在尺寸不均一，很难简单的调控微球的粒径大小以及分布情况，这使得药物分散性下降，缓释性能无法控制。

发明内容

本发明的目的是提出一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法，针对现有技术的不足，利用生物可降解材料为载体，制备农药载药微球或微囊。利用快速膜乳化方法，通过调节膜乳化过程中的实验参数控制微球与微囊的大小，其粒径分布窄，使制剂释放稳定性提高。

本发明提出的以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将生物可降解高分子共聚物作为负载材料，将负载材料与待包覆农药按照比例溶解于有机溶剂中，其中所述的待包覆农药和负载材料的比例为：待包覆农药∶负载材料＝1∶(0.25-10)，负载材料在有机溶剂中的质量体积浓度为10-200毫克/毫升，作为油相；

(2)将水溶性乳化剂溶解于水中，得到稳定的乳化剂水溶液，水溶性乳化剂在水相中的质量体积浓度为0.01-0.1毫克/毫升，作为水相；

(3)将上述步骤(1)的油相与上述步骤(2)的水相混合，混合的比例为：油相∶水相＝1∶(5-50)，进行机械搅拌，搅拌速度为100转/分钟-500转/分钟，搅拌时间为2-10分钟，得到水包油预乳液；

(4)对上述步骤(3)得到的水包油预乳液进行过膜处理，过膜处理的过膜氮气压力为0.02-1.5兆帕，用于过膜处理的多孔玻璃膜(SPG)孔径为0.2-10微米，过膜次数为1-10次，得到粒径均一的水包油乳液；