[发明专利]一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法在审
申请号: | 201810035326.6 | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108094421A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 郭宝华;徐军;韩佳睿 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | A01N25/10 | 分类号: | A01N25/10;A01N43/90;A01N57/12;A01N57/14;A01N53/08;A01N43/56;A01P7/04 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 生物可降解材料 农药 负载材料 微球 聚丁二酸丁二酯 固体分散颗粒 快速膜乳化 溶剂挥发法 储存稳定 分散性好 共聚单体 过程参数 可控释放 粒径均一 农药喷洒 农药生产 农药微粒 微粒制剂 微囊粒径 分散液 共聚物 膜乳化 拌种 复配 囊材 调控 运输 应用 | ||
1.一种以生物可降解材料为负载材料的农药微球的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将生物可降解高分子共聚物作为负载材料,将负载材料与待包覆农药按照比例溶解于有机溶剂中,其中所述的待包覆农药和负载材料的比例为:待包覆农药∶负载材料=1∶(0.25-10),负载材料在有机溶剂中的质量体积浓度为10-200毫克/毫升,作为油相;
(2)将水溶性乳化剂溶解于水中,得到稳定的乳化剂水溶液,水溶性乳化剂在水相中的质量体积浓度为0.01-0.1毫克/毫升,作为水相;
(3)将上述步骤(1)的油相与上述步骤(2)的水相混合,混合的比例为:油相∶水相=1:(5-50),进行机械搅拌,搅拌速度为100转/分钟-500转/分钟,搅拌时间为2-10分钟,得到水包油预乳液;
(4)对上述步骤(3)得到的水包油预乳液进行过膜处理,过膜处理的过膜氮气压力为0.02-1.5兆帕,用于过膜处理的多孔玻璃膜孔径为0.2-10微米,过膜次数为1-10次,得到粒径均一的水包油乳液;
(5)在温度为20-40℃的水浴中,对上述步骤(4)的水包油乳液进行振荡或搅拌,振荡或搅拌时间为30-600分钟,振荡或搅拌速率为50-200转/分钟,至油相溶剂完全挥发,使微球固化,对固化后的微球依次进行离心分散、收集沉淀和水洗,离心分散的转速为3000转/分钟-10000转/分钟,水洗次数为1-5次,重新分散在水中后再次干燥,使微球中的水含量小于1%,得到农药微球制剂。
2.如权利要求1所述的农药微球制剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中生物可降解高分子共聚物为聚丁二酸丁二酯、聚(丁二酸丁二酯-甲基丁二酸丁二酯)共聚物、聚(丁二酸丁二酯-聚乙二醇)共聚物、聚(丁二酸丁二酯-己内酯)共聚物、聚(丁二酸丁二酯-丙交酯)共聚物、聚(丁二酸丁二酯-衣康酸丁二酯)共聚物、聚(丁二酸丁二酯-富马酸丁二酯)共聚物或聚(丁二酸丁二酯-聚四氢呋喃)共聚物。
3.如权利要求1所述的农药微球制剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中待包覆农药为阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯、氧乐果、甲维盐、敌敌畏或辛硫磷中的任意一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的农药微球制剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中的有机溶剂为:二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷。
5.如权利要求1所述的农药微球制剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中的水溶性乳化剂为聚乙烯醇、聚甲基吡咯烷酮、明胶或十二烷基硫酸钠中的任意一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的农药微球制剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)还包括:在混合溶液中再添加质量百分比为1%-5%溶性乳化剂Span或Tween,加入与有机溶剂比例为1/10-1/1的去离子水,在功率为50-1000瓦特下超声10-1800秒,以如此形成的油相进行后续制备步骤,则在最后的步骤中得到内部具有空腔结构的农药微球制剂。
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