[发明专利]多金属氧簇基环交联聚膦腈杂化高分子材料及制备方法有效
| 申请号： | 201810033506.0 | 申请日： | 2018-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN108129666B | 公开（公告）日： | 2020-11-20 |
| 发明（设计）人： | 闫毅;苗志良;张军平;颜静 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C08G79/025 | 分类号： | C08G79/025 |
| 代理公司： | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人： | 王鲜凯 |
| 地址： | 710072 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属 氧簇基环 交联 聚膦腈杂化 高分子材料 制备 方法 | ||
1.一种制备多金属氧簇基环交联聚膦腈杂化高分子材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将1份六氯环三磷腈与1.5-3份功能基团有机修饰的多金属氧簇溶解在1-3毫升的无水乙腈溶剂中；
步骤2：再加入9-18份的三乙胺作为缚酸剂和亲核取代反应的催化剂，通氮气除氧10～30min；
步骤3：在氮气保护下将反应液在Schlenk瓶中80～95℃反应12～48h，得到悬浮液；
步骤4：将悬浮液离心后用有机溶剂反复洗涤处理，然后通过真空烘箱干燥12～48h得目标产物多金属氧簇基环交联型杂化聚膦腈材料，为固体粉末；
所述功能基团有机修饰的多金属氧簇为X2[V6O13{(OCH2)3CCH2R}2]、X4[SiW11O39{O(SiC3H8R)2}]、X3[PW11O39{O(SiC3H8R)2}]、X6[P2W17O61{O(SiC3H8R)2}]或[Mn12(OOCR)16(H2O)4]；其中，R＝-NH2，-OH，-C6H4NH2或-C6H4OH；X为四丁基铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4的有机溶剂为乙腈和乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反复洗涤处理是指分别用乙腈和乙醇各洗涤3-4次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述通氮气除氧20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3反应液在Schlenk瓶中90℃反应24h，得到悬浮液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4真空烘箱干燥24h。
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