[发明专利]一种D-泛酸钙的绿色合成方法

说明书

本发明公开了一种D‑泛酸钙的绿色合成方法。本发明提供的一种D‑泛酸钙的绿色合成方法包括步骤：将β‑丙氨酸加入到甲醇中，然后加入钙源，升温搅拌反应，过滤，收集滤液；将滤液降温，然后加入D‑泛酸内酯，搅拌反应，加入晶种，继续搅拌反应；反应结束加入水‑15—‑20℃继续析晶，然后过滤、洗涤，分别收集滤饼及滤液，滤饼经干燥，滤液经酸水解，回收DL‑泛酸内酯。本发明为泛酸钙制备得到D‑泛酸钙，工艺路线操作简单，反应条件温和，安全，环保，原料价廉易得，工业适应性强，废弃物少，所有原料均能回收利用，达到了清洁生产的目的。

技术领域

本发明涉及医药及食品和饲料添加剂领域，具体涉及一种D-泛酸钙的绿色合成方法。

背景技术

D-泛酸钙又称维生素B5，是人类生命活动必须的维生素，并且可以作为饲料添加剂以及食品添加剂，其市场容量巨大。

现有技术中，D-泛酸钙的主要合成方法为通过DL-泛酸内酯与β-丙氨酸钙缩合，然后经多次结晶，得到合格的D-泛酸钙，该法制备得到泛酸钙污染大，收率较低。

经过研发，现有技术中还有通过微生物发酵得到D-泛酸钙，目前，该制备方法还未能进行工业化放大生产。

第三种合成方法为，使用D-泛酸内酯作为原料，然后与β-丙氨酸钙缩合，然后经析晶，得到D-泛酸钙。目前用该法制备得到的D-泛酸钙存在含量较低，D-泛解酸较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种产率高、产品纯度高且环境友好的D-泛酸钙的绿色合成方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种D-泛酸钙的绿色合成方法包括步骤：

S1.将β-丙氨酸加入到甲醇中，然后加入钙源，升温搅拌反应，过滤，收集滤液；

S2.将滤液降温，然后加入D-泛酸内酯，搅拌反应，加入晶种，继续搅拌反应；

S3.反应结束加入水-15—-20℃继续析晶，然后过滤、洗涤，分别收集滤饼及滤液，滤饼经干燥，滤液经酸水解，回收DL-泛酸内酯。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S1中的钙源为氧化钙、碳酸钙、金属钙、钙离子交换树脂中的一种或多种。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S1中的反应温度为30-50℃。进一步优选的，所述步骤S1中的反应温度为30-50℃。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S1中的有机溶媒为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、叔丁醇、甲醇、乙醇中的一种或几种混合。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S2中的降温温度为-10-20℃，搅拌反应时间为3-6h。进一步优选的，所述步骤S2中的降温温度为-2-2℃，搅拌反应时间为4h。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S2中的继续搅拌反应的时间为12-20h。进一步优选的，所述步骤S2中的继续搅拌反应的时间为16h。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S3中反应结束加水的质量用量为投料量的1-5％。进一步优选的，所述步骤S3中反应结束加水的质量用量为投料量的2％。

进一步的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S3中继续析晶的时间为1-5h。进一步优选的，所述步骤S3中继续析晶的时间为4h。

进一步优选的，上述D-泛酸钙的绿色合成方法中，所述步骤S3中的滤饼的干燥方式为喷雾干燥。当然其它的干燥方式也适用于本发明，如减压干燥、喷雾干燥、鼓风干燥等干燥方法。