[发明专利]一种D-泛酸钙的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201810030285.1 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108129346A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 潘敬坤;丁宝 | 申请（专利权）人： | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/12 | 分类号： | C07C235/12;C07C231/02;C07C231/24;C07C227/18;C07C229/08 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泛酸钙 绿色合成 泛酸内酯 搅拌反应 滤饼 过滤 工业适应性 反应条件 工艺路线 回收利用 升温搅拌 丙氨酸 酸水解 钙源 甲醇 晶种 析晶 制备 废弃物 洗涤 回收 环保 安全 | ||
1.一种D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，包括步骤：
S1.将β-丙氨酸加入到甲醇中，然后加入钙源，升温搅拌反应，过滤，收集滤液；
S2.将滤液降温，然后加入D-泛酸内酯，搅拌反应，加入晶种，继续搅拌反应；
S3.反应结束加入水-15—-20℃下继续析晶，然后过滤、洗涤，分别收集滤饼及滤液，滤饼经干燥，滤液经酸水解，回收DL-泛酸内酯。
2.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S1中的钙源为氧化钙、碳酸钙、金属钙、钙离子交换树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S1中的反应温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S1中的有机溶媒为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、叔丁醇、甲醇、乙醇中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S2中的降温温度为-10-20℃，搅拌反应时间为3-6h。
6.根据权利要求5所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S2中的继续搅拌反应的时间为12-20h。
7.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S3中反应结束加水的质量用量为投料量的1-5％。
8.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S3中继续析晶的时间为1-5h。
9.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S3中的滤饼的干燥方式为喷雾干燥。
10.根据权利要求1所述的D-泛酸钙的绿色合成方法，其特征在于，
所述步骤S3中的酸水解所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸中一种或几种混合。
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