[发明专利]一种提高非那雄胺纯度的重结晶方法

权利要求书

1.一种提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，该方法用于降低杂质І的含量；

具体包括如下步骤：

（1）制备粗品溶液，取现有技术所制备非那雄胺粗品，称取重量后，加入水溶性溶剂，室温条件下溶解，然后加入非那雄胺粗品重量2~4%的活性炭，加热至50~60℃并保温8~15min，过滤，滤液备用；

以质量体积比计，非那雄胺粗品：水溶性溶剂=1g：4~6mL；

所述水溶性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中一种或几种任意比例的混合物；

（2）制备结晶溶液，所述结晶溶液为磷酸-磷酸氢二钠缓冲液，缓冲液pH=2.0~3.0，以质量体积比计，缓冲液：非那雄胺粗品=9~10mL：1g；

（3）溶液析晶，将步骤（1）中所制备粗品溶液加热至回流状态，加入步骤（2）中所制备结晶溶液，至有晶体析出时停止结晶溶液加入并停止加热，降温至室温，加入剩余的结晶溶液；

（4）出料，将步骤（3）中溶液冷却至0~5℃，结晶1~3h，过滤，水洗，减压干燥，即得非那雄胺白色结晶粉末。

2.如权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水溶性溶剂为乙醇，非那雄胺粗品：水溶性溶剂=1g：5mL。

3.如权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，步骤（1）中，活性炭加入量为非那雄胺粗品重量的3%。

4.如权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，步骤（2）中，缓冲液pH=2.5。

5.如权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，步骤（4）中，4℃结晶2h。

6.如权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥时参数为：60~70℃，干燥10~12h。

7.权利要求1所述提高非那雄胺纯度的重结晶方法在非那雄胺粗品提纯中的应用，其特征在于，该方法用于降低杂质І的含量；所述非那雄胺粗品中：单杂0 .4%，总杂0 .9%，杂质І N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂5α-雄甾烷-17β-酰胺 0 .4%。