[发明专利]N;N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法在审

申请号：	201810029524.1	申请日：	2018-01-12
公开（公告）号：	CN108191683A	公开（公告）日：	2018-06-22
发明（设计）人：	潘志军;叶炯英;金宁人;刘峰;许惠钢	申请（专利权）人：	浙江鼎龙科技有限公司
主分类号：	C07C213/08	分类号：	C07C213/08;C07C215/12;C07C213/10
代理公司：	杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240	代理人：	郑芳;王桂名
地址：	311228 浙***	国省代码：	浙江;33
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摘要：
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【说明书】：

本发明涉及一种N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺的管道化制备方法，包括下述步骤：(1)原料溶液配制：以N‑二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺。本发明在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法。

背景技术

N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺是一种重要的化工、医药中间体，可用于染料、染发剂、医药、农药材料等多个领域。

关于N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的制备方法报道较少，中国专利CN103044272A公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5～10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺。虽然上述方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性，但是此路线操作复杂，收率低，而且反应时间长，不易工业化生产。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种新的绿色且高效安全的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法。

一种N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，包括下述步骤：

(1)原料溶液配制：以N,N-二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；

(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；

(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；

(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。

作为优选，步骤(1)中，N,N-二羟乙基苯胺、盐酸、水的重量比为：1：1～3：1～3。

作为优选，步骤(2)中，亚硝酸钠、水的重量比为：1：1～4。

作为优选，步骤(3)中，原料溶液用计量泵以15～45ml/min进料，亚硝化剂用计量泵以5～15ml/min进料。

作为优选，管道反应器反应温度为-10～10℃。

作为优选，原料溶液与亚硝化剂的进料比为1～4：1。