[发明专利]N;N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法在审
| 申请号： | 201810029524.1 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108191683A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 潘志军;叶炯英;金宁人;刘峰;许惠钢 | 申请（专利权）人： | 浙江鼎龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C215/12;C07C213/10 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 郑芳;王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羟乙基 亚硝基苯胺 亚硝化剂 原料溶液 管道化 水中 制备 配制 备用 溶解 混合器 澄清 管道反应器 析出 产品生产 简单安全 亚硝酸钠 质量品质 高效化 环保化 计量泵 清洁化 亚硝化 苯胺 精盐 盐析 盐酸 保温 过滤 生产 | ||
1.一种N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)原料溶液配制：以N,N-二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；
(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；
(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；
(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(1)中，N,N-二羟乙基苯胺、盐酸、水的重量比为1：1～3：1～3。
3.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(2)中，亚硝酸钠、水的重量比为1：1～4。
4.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(3)中，原料溶液用计量泵以15～45ml/min进料，亚硝化剂用计量泵以5～15ml/min进料。
5.根据权利要求4所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：管道反应器反应温度为-10～10℃。
6.根据权利要求4所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：原料溶液与亚硝化剂的进料比为1～4：1。
7.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(4)中，N,N-二羟乙基苯胺、精盐的重量比为1：0.1～0.2。
8.根据权利要求7所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述低温温度为-5～5℃。
9.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)原料溶液配制：在装有温度计、搅拌器的2000ml四口烧瓶中，依次加入N,N-二羟乙基苯胺408g、水720ml、盐酸720ml搅拌至澄清备用；
(2)亚硝化剂配制：在装有温度计、搅拌器的1000ml四口烧瓶中，依次加入亚硝酸钠180g、水408g搅拌至澄清备用；
(3)亚硝化：用计量泵以30ml/min进原料溶液，以11.25ml/min进亚硝化剂溶液，经混合器后流入在-5℃的管道反应器内反应；
(4)盐析：反应液中加入60g精盐，在0～2℃保温1h，过滤，得到N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。
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