[发明专利]一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N;N-二羟乙基苯胺的工艺

说明书

本发明涉及一种一步法合成3‑硝基‑4‑羟乙氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺的工艺，包括下述步骤：(1)以2‑硝基‑1,4‑苯二胺为原料，在催化剂催化下，与环氧乙烷进行氨解反应，得到3‑硝基‑4‑羟乙氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺粗品；(2)3‑硝基‑4‑羟乙氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺的粗品经过纯化得到3‑硝基‑4‑羟乙氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺精制品。本发明在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺。

背景技术

3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺用于生产苯胺类化合物，是一种常用化工原料，用于医药、染料中间体，随着医药和染料产业的快速发展，3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基在各种领域都有所应用，对该物质的需求量也会越来越多。

关于3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的制备方法报道较少，现有技术一般采用3-硝基-4-氟苯胺与环氧乙烷氨解、羟乙基氨基方法进行制备，上述制备方法主要有下述步骤①采用环氧乙烷作为氨解试剂；②采用甲醇为介质；③以水为介质，在磷酸氢二钠催化作用下进行胺解。

对以上方案的验证并进行优化，发现采用磷酸二氢钠系列产品作为氨解时，在后处理过程中含磷废水较难处理，不易工业化生产，采用3-硝基-4-氟苯胺为原料生产成本太高，市场竞争处于劣势。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种低成本、绿色且高效安全的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺。

一种一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，包括下述步骤：

(1)以2-硝基-1,4-苯二胺为原料，在催化剂催化下，与环氧乙烷进行氨解反应，得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品；

(2)3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的粗品经过纯化得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。

作为优选，步骤(1)中，所述催化剂为铜粉、氧化亚铜、氯化亚铜、硫酸铜中的一种。

作为优选，所述2-硝基-1,4-苯二胺、环氧乙烷、催化剂的重量比为1：0.4～0.8：0.01～0.05。

作为优选，氨解反应采用50％甲醇水溶液为反应溶剂。

作为优选，氨解反应的温度为15～70℃。

作为优选，氨解反应的时间为4～15h。

作为优选，步骤(2)中，所述纯化具体为：将粗品加入8～15倍体积的50％甲醇水溶液，0.5～1.5倍重量的活性炭，升温到60～80℃脱色，冷却到室温后过滤得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。

作为优选，所述催化剂为铜粉，所述2-硝基-1,4-苯二胺、环氧乙烷、铜粉的重量比为1：0.6：0.025。

作为优选，所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，包括下述步骤：

(1)在装有温度计、搅拌器的2L四口烧瓶中，加入1000ml的50％甲醇水溶液，开启搅拌，待温度稳定到64℃时，加入80g 2-硝基对苯二胺和2g铜粉，保持温度在64～66℃，通入环氧乙烷48g，时间为12小时，然后降温至20℃，在20～25℃保温搅拌5h，完成后的料液过滤，清水洗涤后得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品；