[发明专利]一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N;N-二羟乙基苯胺的工艺在审
| 申请号： | 201810029523.7 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108191681A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 潘志军;顾峰雷;金宁人;戴学明;刘峰 | 申请（专利权）人： | 浙江鼎龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/04 | 分类号： | C07C213/04;C07C215/14;C07C213/10 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 郑芳;王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 二羟乙基 羟乙氨基 苯胺 一步法合成 粗品 氨解反应 产品生产 环氧乙烷 简单安全 质量品质 苯二胺 高效化 环保化 精制品 清洁化 催化剂 催化 生产 | ||
1.一种一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)以2-硝基-1,4-苯二胺为原料，在催化剂催化下，与环氧乙烷进行氨解反应，得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品；
(2)3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的粗品经过纯化得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。
2.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂为铜粉、氧化亚铜、氯化亚铜、硫酸铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：所述2-硝基-1,4-苯二胺、环氧乙烷、催化剂的重量比为1：0.4～0.8：0.01～0.05。
4.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：氨解反应采用50％甲醇水溶液为反应溶剂。
5.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：氨解反应的温度为15～70℃。
6.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：氨解反应的时间为4～15h。
7.根据权利要求4所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述纯化具体为：将粗品加入8～15倍体积的50％甲醇水溶液，0.5～1.5倍重量的活性炭，升温到60～80℃脱色，冷却到室温后过滤得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。
8.根据权利要求2所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于：所述催化剂为铜粉，所述2-硝基-1,4-苯二胺、环氧乙烷、铜粉的重量比为1：0.6：0.025。
9.根据权利要求1所述的一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)在装有温度计、搅拌器的2L四口烧瓶中，加入1000ml的50％甲醇水溶液，开启搅拌，待温度稳定到64℃时，加入80g 2-硝基对苯二胺和2g铜粉，保持温度在64～66℃，通入环氧乙烷48g，时间为12小时，然后降温至20℃，在20～25℃保温搅拌5h，完成后的料液过滤，清水洗涤后得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品；
(2)将粗品加入10倍体积的50％甲醇水溶液，1倍重量的活性炭，升温到70～72℃脱色，冷却到室温后过滤得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。
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