[发明专利]一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以2-甲基-5-溴苯甲醛为原料，2-甲基-5-溴苯甲醛与醇反应制得缩醛，缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼化试剂发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解后制得3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品，最后经纯化得到3-醛基-4-甲基苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。

2.一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-甲基-5-溴苯甲醛加入反应容器中，加入甲苯、乙二醇的混合溶液，加入对甲苯磺酸做催化剂，加热回流分水，反应结束后经过脱溶、精馏得到2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇纯品；

(2)氮气保护下，将制得的2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇加入反应容器中，加入四氢呋喃，降温，然后滴加正丁基锂，滴加完毕进行保温反应，制得苯基锂化物中间体；

(3)得到的苯基锂化物中间体溶液降温，将硼酸三丁酯液体滴加至上述制得的苯基锂化物中间体的溶液中，滴加完毕后进行保温反应；

(3)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到1～2，然后静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，补水旋丁醇，得到3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品；

(4)将3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品经过重结晶提纯得到3-醛基-4-甲基苯硼酸纯品。

3.根据权利要求2所述的3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述制备缩醛的醇可以是乙醇，乙二醇，1,3-丙二醇，优选乙二醇。

4.根据权利要求2所述的3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述2-甲基-5-溴苯甲醛和丁基锂的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)，优选1:1.2。

5.根据权利要求2所述的3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：锂化试剂滴加温度为-90～-50℃，保温反应温度为-80～-40℃，优选滴加温度-80～-60℃，保温反应温度为-70～-50℃，保温时间为0.5小时，正丁基锂的浓度为2.5mol/L。

6.根据权利要求2所述的3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述2-甲基-5-溴苯甲醛和丁基硼酸的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)，优选1:1.3。

7.根据权利要求2所述的3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述硼化试剂的滴加温度-90～-50℃，保温反应温度为-80～-40℃，优选反应温度-80～-60℃，保温反应温度为-60～-40℃。