[发明专利]一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法

权利要求书

1. 一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：方法包括以下步骤 ：

（a）前处理：加入磷石膏和水调浆，再加入氧化钙和稀硫酸反应后过滤，滤渣加水洗涤至pH为2~5后加水调浆加入胺类浮选剂反浮选脱除二氧化硅得到硫酸钙，然后将硫酸钙进入复分解反应槽,所述（a）步骤中，控制磷石膏与稀硫酸的固液比为1：1~3，稀硫酸的酸浓为10~40%，加入的氧化钙与磷石膏的质量比为0.4~0.55：100，在搅拌速度为150~250r/min，反应温度为70~95℃条件下反应0.5~1.5 h后过滤；

(b)氟化铵工序：磷酸车间副产物氟硅酸通入氨气或碳酸氢铵中和至pH为6.5-8.5后保温0.5~1.0 h后过滤，沉淀经水洗后、干燥得白炭黑，滤液与洗水合并得氟化铵母液；

(c)复分解反应：向复分解反应槽中加入（a）中硫酸钙和（b）中氟化铵溶液及硫酸反应1.5~2.5h后过滤得滤饼I和母液I，母液I和滤饼I洗水进入脱氟槽，加入氧化钙脱氟，过滤后得滤饼II和母液II，母液II和滤饼II洗水回收，滤饼I和滤饼II经烘干后得氟化钙产品；

（d）硫铵工序：（c）步骤中母液II和滤饼II洗水经浓缩、结晶、干燥得大颗粒硫酸铵。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：所述(b)步骤中，氟硅酸的浓度为10~18%，氟硅酸与氨或碳酸氢铵的物质的量之比为1：6.0~6.1，中和温度为20~35℃。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：所述(c)步骤中，氟化铵的浓度为5~15%，氟化铵与硫酸钙的物质的量之比为1.0~1.25：1；反应温度为50~75℃，搅拌速度为200~450r/min，加入的硫酸与氟化铵溶液质量比为1：8~15。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：所述(b)步骤中，加入脱氟槽氧化钙与母液I中的F的物质的量之比为1：1.95~2.05，反应温度为55~65℃，反应时间为0.5~1.5 h。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：所述(c)步骤中，所得的氟化钙纯度≥97.0%，钙的收率≥90%。

6.根据权利要求1或4所述一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，其特征是：脱氟母液II经蒸发浓缩、结晶、干燥得硫酸铵产品，硫酸铵产品中N含量≥21.0。