[发明专利]用于乙炔氢氯化反应的催化剂及使用方法有效

专利信息
申请号: 201810022403.4 申请日: 2018-01-10
公开(公告)号: CN108067282B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 李伟;薛屹楠;关庆鑫 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;C07C17/08;C07C21/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 用于 乙炔 氯化 反应 催化剂 使用方法
【权利要求书】:

1.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)将硫脲树脂D402在60-75 ℃真空干燥处理至少6小时得到干燥的硫脲树脂D402;

2)在室温搅拌下,将氯化铜溶于去离子水中得到质量分数为5-30%的氯化铜溶液,之后采用初湿浸渍法将氯化铜溶液浸渍到干燥的硫脲树脂D402上,密封静置至少2小时,之后将样品在80-120 ℃完全烘干,得到前驱体;

3)在流动的惰性气体下,将得到的前驱体在管式炉中以5‒10 ℃/min的升温速率升温至350-400 ℃维持至少1小时,之后以3-5 ℃/min的升温速率升温至500-900 ℃并维持至少3小时,随后降至室温,即得到催化剂,其中惰性气体为N2,He,Ar中的一种,惰性气体体积空速为180-250 h-1

2.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)将硫脲树脂D402在60-75 ℃真空干燥处理至少6小时得到干燥的硫脲树脂D402;

2)在室温搅拌下,将氯化铜溶于去离子水中得到质量分数为5-30%的氯化铜溶液,之后采用初湿浸渍法将氯化铜溶液浸渍到干燥的硫脲树脂D402上,密封静置至少2小时,之后将样品在80-120 ℃完全烘干,得到前驱体;

3)在流动的氨气气体下,将得到的前驱体在管式炉中以5‒10 ℃/min的升温速率升温至350-400 ℃维持至少1小时,之后以3-5 ℃/min的升温速率升温至500-900 ℃并维持至少3小时,随后将氨气气体换为氮气气体降至室温,即得到催化剂,其中氨气气体和氮气气体的体积空速均为180-250 h-1

3.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)将硫脲树脂D402在60-75 ℃真空干燥处理至少6小时得到干燥的硫脲树脂D402;

2)在流动的惰性气体下,将得到的干燥的硫脲树脂D402在管式炉中以5‒10 ℃/min的升温速率升温至350-400 ℃维持至少1小时,之后以3-5 ℃/min的升温速率升温至500-900℃并维持至少3小时,随后降至室温,即得到催化剂,其中惰性气体为N2,He,Ar中的一种,惰性气体体积空速为180-250 h-1

4.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)将硫脲树脂D402在60-75 ℃真空干燥处理至少6小时得到干燥的硫脲树脂D402;

2)在流动的氨气气体下,将得到的干燥的硫脲树脂D402在管式炉中以5‒10 ℃/min的升温速率升温至350-400 ℃维持至少1小时,之后以3-5 ℃/min的升温速率升温至500-900℃并维持至少3小时,随后将氨气气体换为氮气气体降至室温,即得到催化剂,其中氨气气体和氮气气体的体积空速均为180-250 h-1

5.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的催化剂,其特征在于使用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。

6.一种权利要求5所述催化剂的使用方法,其特征在具体包括以下步骤:

1)取1 mL催化剂置于固定床反应器中,在流动的惰性气体下升温至160-250 ℃并维持至少1小时,其中惰性气体的体积空速为15-45 h-1

2)之后将惰性气体切换为流动的氯化氢气体,并维持至少1小时,其中氯化氢的体积空速为15-45 h-1

3)通入乙炔气体,乙炔体积空速为15-45 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.05-1.3:1;

4)催化剂使用温度范围为160-250 ℃。

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