[发明专利]类金刚石膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种类金刚石膜的制备方法，包括以下步骤：将金属盐溶于溶剂中，然后将天然纤维浸入其中，得到含金属盐的天然纤维；将天然纤维与基底在保护气氛下于290‑800℃下加热，使得天然纤维升华为碳蒸气后沉积到基底表面，在基底表面形成类金刚石膜。本发明以天然纤维为碳源，采用非真空、非纯气体条件下在各种形状样品表面全方位制备DLC薄膜。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种类金刚石膜的制备方法。

背景技术

二十一世纪以来，健康状况的改善已成为全球最关注的问题之一。医疗器械、植入器件的开发显著降低了心脑血管、肿瘤、创伤等疾病的致死率和致残率，提高了患者的生活质量。医用金属材料以其高韧性、耐疲劳、易加工成形等优良综合性能在骨科、口腔修复和心血管治疗等领域有着广泛的应用。但很多植入器件无生物活性，植入人体会引起血栓、血管再狭窄等不良反应，长期存在于人体中会发生有毒离子溶出，引起炎症反应，引发癌症、白血病等。目前主要通过表面镀膜对植入器件进行表面改性，抑制有害金属离子溢出，提高材料生物相容性、耐腐蚀性，延长其在生物体内使用寿命，扩大应用范围，其中之一即为类金刚石(DLC)膜，然而目前所使用的DLC膜制备方法反应温度高，制备条件苛刻。因此，寻找一种制备工艺简单、可控的薄膜生长工艺成为了推动可植入医用材料广泛应用的关键问题之一。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种类金刚石膜的制备方法，以浸入了可溶性金属盐的天然纤维作为碳源，采用采用非真空条件简单、高效地制备出了DLC膜，其厚度可调，且具有良好的生物相容性。

本发明提供了一种类金刚石(DLC)膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将金属盐溶于溶剂中，然后将天然纤维浸入其中4-24h，得到含金属盐的天然纤维；

(2)将天然纤维与基底在保护气氛下于290-800℃下加热，使得天然纤维分解为碳蒸气后沉积到基底表面，在基底表面形成类金刚石膜。

进一步地，在步骤(1)中，金属盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸镍和硝酸镍中的一种或几种。

进一步地，在步骤(1)中，溶剂为水。

进一步地，在步骤(1)中，天然纤维为棉花、蚕丝、农作物秸秆、木材和纤维素植物中的一种或几种。优选地，天然纤维为棉花。

进一步地，农作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、向日葵秸秆或高粱秸秆等。

进一步地，在步骤(1)中，天然纤维的质量为8-30g，溶剂中金属离子的浓度为0.5mol/L至过饱和浓度。采用浸入了可溶性金属盐的天然纤维作为碳源，可以通过金属离子催化降低反应的温度。

进一步地，在步骤(2)中，基底在使用前还包括以下处理步骤：将基底经化学抛光或物理抛光后清洗并烘干以去除材料表面的油脂以及杂质。化学抛光时使用超声法超声溶剂，清洗基底所用的试剂为丙酮、乙醇和水中的一种或几种。

进一步地，在步骤(2)中，基底的材质为合金、金属、金属氧化物和无机材料中的一种或几种。金属为铜等。合金为镍钛合金、不锈钢等，无机材料为陶瓷、硅、玻璃、硅酸盐等。

进一步地，在步骤(2)中，加热时间为10-240min。

优选地，在步骤(2)中，加热温度为300-450℃。更优选地，加热温度为390℃。

进一步地，在步骤(2)中，保护气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳气体、碳氢类化合物气体等惰性或还原型气体中的一种或几种。使用惰性气体或还原型气体作为保护气氛，在高温条件下带动纤维产生的碳蒸气，使气体流动到基底表面以利于反应的顺利进行。

进一步地，类金刚石膜的厚度为纳米级。