[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法在审
| 申请号： | 201810020812.0 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108191620A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 钟铮;王新灵;陈秀琴;陈勋宇;杨怀霞;张京玉 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/675;C07C209/68;C07C211/32 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 蔡文雅 |
| 地址： | 450046 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿米替林 制备 分子筛 固体酸催化剂 苯甲酸 苯乙基 反应液冷却 分子筛过滤 污染废弃物 回流加热 减压过滤 滤液用水 无水乙醇 有效解决 环庚烯 重结晶 溶剂 粗品 安全生产 浓缩 清洁 排放 生产 | ||
1.一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，其特征在于，在0-40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM-5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM-5分子筛质量总和的5-20倍溶剂中，升温至60-100℃，回流加热搅拌6-12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，用邻苯乙基苯甲酸、ZSM-5分子筛质量总和的1-2倍溶剂润洗两次，将ZSM-5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，加入邻苯乙基苯甲酸、ZSM-5分子筛质量总和的2-3倍无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮纯品；所述的ZSM-5分子筛中的硅：铝比为200-25：1；所述的溶剂为二氯乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、二异丙基醚、甲基叔丁基醚的一种；所述的ZSM-5分子筛与邻苯乙基苯甲酸的质量比为1:5-20。
2.根据权利要求1所述的利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，其特征在于，在0℃下，氮气保护，22.6g 邻苯乙基苯甲酸与2.3g ZSM-5分子筛加入到250mL的二氯乙烷中，升温至90℃，回流加热搅拌6小时，将反应液冷却后，减压过滤，二氯乙烷30mL润洗两次，回收ZSM-5分子筛，将滤液水洗一次，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥后，真空浓缩滤液，得208g10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，加入60mL无水乙醇重结晶一次，得198g纯品，收率95%。
3.根据权利要求1所述的利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，其特征在于，在20℃下，氮气保护，22.6g 邻苯乙基苯甲酸与3.6g ZSM-5分子筛加入到400mL的乙酸乙酯中，升温至80℃，回流加热搅拌12小时，将反应液冷却后，减压过滤，乙酸乙酯润30mL润洗两次，回收ZSM-5分子筛，将滤液水洗一次，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥后，真空浓缩滤液，得204g10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，加入60mL无水乙醇重结晶一次，得195g纯品，收率93%。
4.根据权利要求1所述的利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，其特征在于，在40℃下，氮气保护，22.6g 邻苯乙基苯甲酸与3.6g ZSM-5分子筛加入到250mL的二氯甲烷中，升温至90℃，回流加热搅拌6小时，将反应液冷却后，减压过滤，二氯甲烷30mL润洗两次，回收ZSM-5分子筛，将滤液水洗一次，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥后，真空浓缩滤液，得202g10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，加入60mL无水乙醇重结晶一次，得191g纯品，收率90%。
5.权利要求1或2-4任一项所述的利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法制备得到的10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮在制备阿米替林药物中的应用。
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