[发明专利]一种制备2-甲基-1H-咪唑并[4;5-b]吡嗪简洁合成方法在审
| 申请号： | 201810014103.1 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191872A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 倪慧艳 | 申请（专利权）人： | 镇江市第四人民医院 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 212003 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡嗪 咪唑 制备 合成 醋酸 乙酸 醇类溶剂 反应条件 工业规模 取代反应 有机溶剂 最终产物 氢气 常规的 甲脂 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备2-甲基-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪简洁合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)使与在氮气气氛、含有K2CO3和KI的有机溶剂中进行取代反应，生成第一产物
(b)将所述第一产物与原乙酸三甲脂在含有醋酸的1,4二氧六环中加热回流，生成第二产物
(c)将所述第二产物加入反应容器中，加入含有HCl的醇类溶剂，在Pd/C催化剂的作用下与氢气进行反应即可。
2.根据权利要求1所述的制备2-甲基-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪简洁合成方法，其特征在于：步骤(a)中，进行取代反应后加入水和乙酸乙酯进行分层，收集有机相；随后用乙酸乙酯萃取多次，合并有机相；再用饱和盐水洗涤多次，用无水硫酸钠干燥，浓缩得到深褐色油即可。
3.根据权利要求1或2所述的制备2-甲基-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪简洁合成方法，其特征在于：步骤(b)中，加热回流后采用展开剂进行过柱，蒸发得黄色固体；所述展开剂为二氯甲烷与甲醇按体积比50:1的混合溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备2-甲基-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪简洁合成方法，其特征在于：步骤(c)中，在Pd/C催化剂的作用下与氢气进行反应后，加入氨水搅拌以使固体析出，用所述醇类溶剂洗涤，过滤烘干即可。
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