[发明专利]一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品在审
申请号: | 201810014024.0 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN110015670A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 邓祖德 | 申请(专利权)人: | 邓祖德 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01B25/45 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 410000 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸铁锂 正极材料 碳酸锂产品 回收 浸出率 回收率 环境保护技术 有效实现 | ||
本发明涉及环境保护技术领域,具体而言,涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品。本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单,锂的浸出率和回收率高,能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用,适于大规模生产推广。本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高,纯度高,成本低。
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域,具体而言,涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品。
背景技术
磷酸铁锂电极材料主要用于各种锂离子电池。自1996年日本的NTT首次揭露AyMPO4(A为碱金属,M为CoFe两者之组合:LiFeCoPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后,1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究群,也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性。美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料,尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。
相关技术中,LiFePO4回收再利用方法包括:
1)直接再生法:将拆解得到的废旧LiFePO4粉体,添加一定量的碳酸锂及碳源烧制,得到再生LiFePO4材料直接用作锂离子正极,该方法工艺简单回收成本低,但由于废旧LiFePO4的结构破坏及杂质的影响,再生LiFePO4材料很难恢复原有的电化学性能。
2)溶解回收法:一般采用盐酸或硫酸溶解LiFePO4得到Li+、Fe3+、PO43-的酸性溶液,中和除杂后,加碳酸钠,回收碳酸锂产品。该方法已经工业化,但废磷酸铁锂溶解过程大量消耗氧化剂(双氧水及氯酸钠等),同时溶解酸需要过量,造成了LiFePO4的部分溶解,在中和除杂过程采用碱中和,耗碱量大,造成回收成本较高。另外随着环境保护要求越来越严格,废水必须处理,由于现有工艺产生废水主要成分为氯化钠,氯化铵,硫酸钠及硫酸铵等,盐含量高,必须采用蒸发结晶的方式进行处理。蒸发结晶后得到氯化钠,氯化铵,硫酸钠及硫酸铵等副产品,其价值低,也会进一步增加锂回收的成本。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法,该方法工艺简单,锂的浸出率和回收率高,能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用,适于大规模生产推广。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述的从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品,所述的碳酸锂产品的浸出率和回收率高,纯度高,成本低。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法,包括如下步骤:
a.将磷酸铁锂正极材料预处理得到磷酸铁锂原料;
b.采用硝酸选择性浸出锂,过滤得到含锂浸出液;
c.采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂,回收得到碳酸锂产品。
本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单,锂的浸出率和回收率高,能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用,适于大规模生产推广。
可选地,所述步骤a中预处理包括:将磷酸铁锂正极材料破碎后氧化煅烧,筛选得到磷酸铁锂原料。
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