[发明专利]一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品在审
| 申请号： | 201810014024.0 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN110015670A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 邓祖德 | 申请（专利权）人： | 邓祖德 |
| 主分类号： | C01D15/08 | 分类号： | C01D15/08;C01B25/45 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王闯 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸铁锂 正极材料 碳酸锂产品 回收 浸出率 回收率 环境保护技术 有效实现 | ||
1.一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将磷酸铁锂正极材料预处理得到磷酸铁锂原料；
b.采用硝酸选择性浸出锂，过滤得到含锂浸出液；
c.采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂，回收得到碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤a中预处理包括：将磷酸铁锂正极材料破碎后氧化煅烧，筛选得到磷酸铁锂原料。
3.根据权利要求2所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，将磷酸铁锂正极材料破碎至粒径为2-5cm；
可选地，所述氧化煅烧的温度为650℃以上，优选为680℃；
可选地，所述氧化煅烧的时间为1h以上，优选为2h。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤b中浸出温度为80-200℃，优选为130℃；
可选地，所述步骤b中浸出时间为0.5-2h，优选为1h。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为15％-65％；
可选地，所述采用硝酸选择性浸出锂中，磷酸铁锂原料、硝酸和水的质量比为1：0.5-1：1-2，优选为1：0.75：1.5。
6.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，将步骤b所得浸出液采用碱除杂后再采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂。
7.根据权利要求6所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述碱包括无机碱的一种或多种，优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；
可选地，所述采用碱除杂包括：采用碱将浸出液pH调至10，过滤除杂。
8.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤c中碳酸盐包括碱金属碳酸盐中的一种或多种，优选包括碳酸钠和/或碳酸钾；
可选地，所述步骤c中碳酸盐与磷酸铁锂原料中锂的摩尔比为1-1.2：1，优选为1.1：1；
可选地，所述步骤c中采用碳酸盐沉淀锂的温度为90℃以上。
9.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，过滤回收碳酸锂产品后，所得母液蒸发结晶得到硝酸盐产品；
可选地，所得结晶母液返回采用碳酸盐沉淀锂步骤中。
10.采用权利要求1-9任一所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品。
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