[发明专利]一种线状Cu-Ni合金纳米晶及其合成方法在审
| 申请号: | 201810004328.9 | 申请日: | 2018-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN108355661A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
| 发明(设计)人: | 吴东方;胡利冲;谭清清 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J29/46;B01J35/02;B01J37/16;B01J37/32;B01J37/34;B22F1/00;B22F9/24;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米晶 线状 形貌 可控合成 苯胺 聚乙烯吡咯烷酮PVP 合成 理论和实践意义 面心立方结构 乙酰丙酮酸铜 乙酰丙酮酸 有机物降解 催化性能 废气处理 过渡金属 合金纳米 纳米结构 纳米粒子 有效实现 包覆剂 苯甲醇 还原剂 溶剂热 双金属 催化剂 晶面 制备 错位 废水 暴露 应用 成功 | ||
本发明公开了一种线状Cu‑Ni合金纳米晶及其合成方法。该纳米晶由线状构成,具有面心立方结构;以聚乙烯吡咯烷酮PVP为包覆剂、苯胺为还原剂,将其与乙酰丙酮酸铜、乙酰丙酮酸镍溶于苯甲醇中,通过溶剂热法制备。结果显示:适量PVP和少量苯胺的加入,使得纳米粒子能够定向构成线状纳米结构,且具有某些特殊的暴露晶面以及大量的孪生错位,能为纳米晶提供更多的活性位,作为催化剂能够有效实现废气处理,实现废水中有机物降解。该纳米晶制备方法的成功,对纳米晶形貌的可控合成,过渡金属、双金属纳米晶可控合成以及特殊形貌纳米晶催化性能的应用有一定的理论和实践意义。
技术领域
本发明涉及金属纳米可控合成领域,更具体地说,涉及一种线状Cu-Ni合金纳米晶及其合成方法,该纳米晶可以用于催化氧化废气、降解废水有机物等催化领域。
背景技术
纳米材料具有特殊的性质驱使着科研工作者致力于各种纳米粒子的合成研究,试图通过改变纳米粒子的形貌、尺寸等来改变纳米粒子的物理性质与化学性质,这为合成性能优异的纳米催化剂提供了可行的理论基础。双金属纳米晶由两种不同金属元素组成,既保有各个组元的特殊性能,又具有异质原子之间的协同作用产生的奇异效应。由于两种不同的金属组成的双金属具有二组分的共同能带,通过改变金属在合金中组成,可以改变金属粒子表面的几何构型和电子结构,此外还可以调节金属d带与Fermi能级之间的距离,改变纳米粒子的吸附能力,影响纳米金属活性相的活性、选择性以及稳定性。不同形貌不同暴露晶面的金属催化剂在它们的表面层有明显不同的电子排布,同时这些不同晶面有不同立体结构,从而导致在多相催化中反应产物或中间产物不同的吸附能。因此,形貌控制对于单金属和双金属都非常重要。
在最近二十年来,有关双金属纳米晶不断递增的研究中,许多不同结构、形貌的纳米双金属已经被成功合成,如多面体单晶和多晶、纳米棒、纳米线、纳米枝状、多荚状、中空结构、凹面结构等的双金属核—壳结构、异质结构以及合金结构等均有报道过。但是,在双金属可控合成中,过渡金属的双金属纳米晶的可控合成却很少被报道。这主要是由于过渡金属电势比较低,在成核和生长过程中需要很强的还原剂将过渡金属离子还原成零价态原子,而加入还原性能强的还原剂又会造成反应动力学过程难以控制。
因此,可控制备出线状Cu-Ni合金纳米晶(具备多活性位点结构),同时兼顾合成过程简单易行且用价廉易得的包覆剂的合成方法,则显得尤为重要。
发明内容
技术问题:为了可控合成出不同形貌过渡金属的双金属纳米晶来制备出具有不同特性的纳米材料,本发明提出了一种线状Cu-Ni合金纳米晶及其合成方法。该纳米晶为面心立方晶型,分散均匀,呈现纳米线性,直径为35~50纳米,长度为几百纳米到几十微米;以聚乙烯吡咯烷酮PVP为包覆剂、苯胺为还原剂定性定量合成。因其具有某些特殊的暴露晶面以及大量的孪生错位,能提供更多的活性位,因而可用于制备成催化剂,在催化氧化废气、降解废水有机物等领域有很强应用前景。
技术方案:本发明的线状Cu-Ni合金纳米晶为面心立方晶型,分散均匀,呈现纳米线状,直径为35~50纳米,长度为几百纳米到几十微米。
本发明的线状Cu-Ni合金纳米晶的合成方法以苯甲醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮PVP为包覆剂,苯胺为还原剂,具体合成过程如下:
a.室温下,将乙酰丙酮酸铜、乙酰丙酮酸镍、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于苯甲醇中搅拌,在搅拌过程中逐滴加入苯胺,之后进行超声处理使溶液混合均匀;
b.超声处理后移入高压反应釜中反应;反应后自然冷却至室温,将所得产物经超声震荡、离心洗涤、冷冻干燥,即得线状Cu-Ni合金纳米晶。
其中,所述苯胺在反应溶液中的体积分数为2~50%。
所述聚乙烯吡咯烷酮PVP浓度为0.05~0.5mmol/L。
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