[发明专利]Ag-Sn金属间化合物的配制物

说明书

一种用于合成Ag‑Sn金属间化合物的方法，包括以下连续步骤：‑提供混合物的步骤(E1)，在该步骤期间，产生银盐和保护剂的混合物在多元醇型溶剂中的溶液，‑第一加热步骤(E2)，在该步骤期间将溶液加热至大于或等于140℃且小于或等于180℃的温度T1持续大于或等于5分钟且小于或等于1小时的时间段t1，‑引入锡盐的步骤(E3)，在该步骤期间将锡盐和氢氧化钠引入该溶液，‑第二加热步骤(E4)，在该步骤期间将溶液加热至大于或等于140℃且小于或等于180℃的温度T2持续大于或等于5分钟且小于或等于1小时的时间段t2，‑还原步骤(E5)，在该步骤期间将还原剂引入该溶液，‑第三加热步骤(E6)，在该步骤期间将溶液加热至大于或等于160℃且小于或等于240℃的温度T3持续大于或等于30分钟且小于或等于24小时的时间段t3，‑回收步骤(E7)，在该步骤期间回收所得Ag‑Sn金属间化合物。

本发明涉及一种合成Ag-Sn金属间化合物的方法，该化合物特别旨在用作钎焊化合物和打印机墨粉的化合物。

由于向无铅钎焊技术的转变，电子工业即将取得重大进展。研究关注于新型无铅材料，这些材料须符合新的欧洲环境法规RoHS。

借助钎焊将标准电子芯片连接到铜基板。钎焊材料必须耐受高温，特别是高于200℃的高温，以及耐受高机械应力。组装件安放在底座上，该底座能够将热量从芯片传递到散热器。该底座由铜或铝制成。

用于钎焊的材料的选择对于电子装置的组装接头的可靠性是重要的。目前的商业无铅钎焊是基于具有高锡含量的合金，例如具有3.5重量％Ag的共晶组合物，其熔化温度在200℃和250℃之间。新世代的SiC或GaN基芯片能够在高于250℃的温度下工作，而商业无铅钎焊不能用于这些应用。因此，重要的是找到一种材料，其不仅具有良好的电子传导性和良好的机械应力耐受性，而且还在高于250℃的温度下起作用并且与规模生产相容。

发明人的研究与金属间Ag-Sn特别是金属间Ag₃Sn有关，因为其具有高的熔点(约480℃)。实际上，就电子芯片的性能和可靠性而言，焊料的熔化温度是非常重要的，电子芯片可能经受高温。

目前通过冶金工艺合成金属间Ag₃Sn。当从固体材料或者银锭和纯锡进行合成时，在凝固阶段期间发生金属间化合物如Ag₃Sn的形成。

这样的合成方法昂贵且不能获得纯相。此外，以这种方式难以获得具有受控形态的细粉碎颗粒形式的相。

也使用化学还原的方法用于合成无铅金属间化合物。所述方法被认为是最适合于工业制造工艺的方法，因为它们便宜并且可以生产细粉碎的微米或亚微米尺寸的颗粒。

已通过使用多元醇工艺获得Ag-Sn金属间化合物颗粒，这是一种简单的软化学工艺。然而，其不能获得纯相。此外，观察到锡作为主要相的形成，伴随少量的金属间Ag-Sn和其它杂质。

本发明的目的是提出一种合成Ag-Sn金属间化合物的方法，该化合物富含银并具有高的熔化温度。

因此，本发明提出了一种合成Ag-Sn金属间化合物的方法，包括以下连续步骤：

-提供混合物的步骤E1，在该步骤期间，形成银盐和保护剂的混合物在多元醇型溶剂中的溶液，

-第一加热步骤E2，在该步骤期间将溶液加热至大于或等于140℃且小于或等于180℃的温度T1持续大于或等于5分钟且小于或等于1小时的时间段t1，

-引入锡的步骤E3，在该步骤期间将锡盐和氢氧化钠引入溶液，

-第二加热步骤E4，在该步骤期间将溶液加热至大于或等于140℃且小于或等于180℃的温度T2持续大于或等于5分钟且小于或等于1小时的时间段t2，

-还原步骤E5，在该步骤期间将还原剂引入溶液，