[发明专利]制备甲氧基甲基吡啶二甲酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)化合物的方法：

其中

每次出现的R₁是C₁-C₄烷基；并且

R₂是C₁-C₄烷基，

包含以下步骤：

(i)使二烷基-3-甲基吡啶-5,6-二甲酸酯与过氧单硫酸钾和卤素金属盐反应，得到包含式IIa和/或IIb和/或IIc化合物的混合物：

其中

n＝2并且m＝1(IIa)，n＝1并且m＝2(IIb)，或n＝0并且m＝3(IIc)；

每次出现的R₁是C₁-C₄烷基；并且

X是卤素，

(ii)使步骤(i)中产生的混合物与胺反应，得到式(III)化合物：

其中

每次出现的R₁是C₁-C₄烷基；

Y⁺是

其中R₃、R₄和R₅各自独立地是C₁-C₆烷基或芳基；并且

X是卤素，

(iii)使步骤(ii)的产物与醇金属碱反应。

2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(i)在自由基引发剂存在下进行。

3.如权利要求2所述的方法，其中所述自由基引发剂是偶氮二异丁腈(AIBN)。

4.如权利要求3所述的方法，其中通过加热所述反应混合物活化所述自由基引发剂。

5.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(i)中，所述自由基反应由可见光或紫外光诱导或在可见光或紫外光存在下进行。

6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的过氧单硫酸钾以两份或更多份逐渐加入到所述反应混合物中。

7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述反应在第一合适溶剂中进行，所述第一合适溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、全氯乙烯、三氯乙烷、氯苯、2-二氯苯、3-二氯苯、4-二氯苯、苯、四氯化碳或其任何组合。

8.如权利要求7所述的方法，其中反应溶液中过氧单硫酸钾的浓度小于5％。

9.如权利要求7所述的方法，其中反应溶液中过氧单硫酸钾的浓度小于1％。

10.如权利要求7-9中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的二烷基-3-甲基吡啶-5,6-二甲酸酯相对于反应溶液的浓度小于5％。

11.如权利要求7-10中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的卤素金属盐相对于反应溶液的浓度小于5％。

12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其中在步骤(ii)中，包含步骤(i)的式IIa-c的卤代化合物的混合物在亚磷酸二乙酯存在下与胺反应。

13.如权利要求12所述的方法，其中在步骤(ii)中，在与胺反应之前，将步骤(i)的二卤代和三卤代产物IIb和IIc转化为单卤代产物IIa。

14.如权利要求1-13中任一项所述的方法，其中步骤(ii)中的胺是三甲胺。

15.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其中步骤(i)和/或(iii)中的金属是碱金属或碱土金属。