[发明专利]五氟磺草胺的新形式、其制备方法及其用途

说明书

本发明描述了式(I)的五氟磺草胺的晶型、晶体制备方法、通过各种分析方法对该晶体进行的分析以及使用该晶体制备稳定的农用化学制剂。本发明还描述了针对晶型制备条件使用各种溶剂。

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年11月7日向英国知识产权局(UK)提交的题为“五氟磺草胺的新形式、其制备方法及其用途”的第1618734.6号英国专利申请的优先权，将其全部内容通过引用并入本文。

技术领域

本发明涉及3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的晶型、其制备方法以及其在农用化学制剂中的用途。

背景技术

3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)是来自三唑并嘧啶磺酰苯胺家族的除草剂。它是用于控制稻上的草、阔叶杂草和莎草的选择性且高度活性的除草剂。使用合适的配制的产品将其施用在整个田地或叶上，并且分别通过植物的根或叶来吸收。

五氟磺草胺具有分子式C₁₆H₁₄F₅N₅O₅S。它的化学结构是：

商业上可获得的五氟磺草胺以无定形状态存在，其通常通过第5858924号美国专利中所描述的方法制造，出于所有目的通过引用将该专利并入本文。已经发现，无定形五氟磺草胺不适合制备成组合物或制剂，因为由于其不稳定的性质它极易水解。当溶解或分散在水中时，它会经历显著的水解。水解甚至可能在储存期间发生，特别是在该化合物暴露于水分时。因此，五氟磺草胺的稳定性是可商购的制剂所高度关注的。因此，需要提供在制剂中具有增加的稳定性的五氟磺草胺的新形式。

发明内容

为了解决现有的无定形形式的五氟磺草胺存在的一些或所有问题，已经制备了五氟磺草胺的稳定的新晶型。

本发明的多个方面涉及3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的结晶变体。

在第一方面中，本发明提供了3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的新晶型，称作“结晶变体I”，其在使用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(X-RPD)中以任何组合呈现出作为2θ±0.2度的以下反射中的至少4个：

2θ＝6.19±0.2 (1)

2θ＝10.70±0.2 (2)

2θ＝11.05±0.2 (3)

2θ＝11.47±0.2 (4)

2θ＝17.21±0.2 (5)

2θ＝18.75±0.2 (6)

2θ＝20.28±0.2 (7)

2θ＝23.38±0.2 (8)

2θ＝23.59±0.2 (9)

2θ＝24.50±0.2 (10)

2θ＝24.66±0.2 (11)

2θ＝25.10±0.2 (12)

2θ＝27.57±0.2 (13)