[发明专利]五氟磺草胺的新形式、其制备方法及其用途有效
申请号: | 201780056601.6 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN109803970B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托 | 申请(专利权)人: | 江苏龙灯化学有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A01N43/90;A01P13/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 郑斌;陈九洲 |
地址: | 215301 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五氟磺草胺 新形式 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种五氟磺草胺的结晶变体,其在使用Cu—Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现出作为2θ±0.2度的以下反射:
2θ=6.19±0.2 (1)
2θ=11.47±0.2 (4)
2θ=18.75±0.2 (6)
2θ=20.28±0.2 (7)
2θ=24.50±0.2 (10)
2θ=24.66±0.2 (11)
2θ=27.57±0.2 (13)
2θ=29.65±0.2 (14)。
2.一种五氟磺草胺的结晶变体,其在使用Cu—Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现出以下反射:
2θ=6.19±0.2 (1)
2θ=10.70±0.2 (2)
2θ=11.05±0.2 (3)
2θ=11.47±0.2 (4)
2θ=17.21±0.2 (5)
2θ=18.75±0.2 (6)
2θ=20.28±0.2 (7)
2θ=23.38±0.2 (8)
2θ=23.59±0.2 (9)
2θ=24.50±0.2 (10)
2θ=24.66±0.2 (11)
2θ=25.10±0.2 (12)
2θ=27.57±0.2 (13)
2θ=29.65±0.2 (14)。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出在约3360.72、2925.19、1637.23和1534.23cm-1中的一个或多个波数处具有特征官能团振动峰的IR光谱。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出227℃至232℃的熔点。
5.根据权利要求4所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出228℃至230℃的熔点。
6.根据权利要求4所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出229℃的熔点。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出吸热熔融峰开始于228℃并且峰最大值在229℃的差示扫描量热法(DSC)曲线。
8.根据权利要求7所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出吸热熔融峰具有80J/g的熔融焓的差示扫描量热法(DSC)曲线。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,该结晶变体通过基本上如图2中所示的X射线粉末衍射图来表征,和/或通过基本上如图1中所示的IR光谱来表征,和/或通过基本上如图3中所示的DSC来表征。
10.一种用于制备根据权利要求1至9中任一项所述的五氟磺草胺的结晶变体的方法,其包含:
i)将五氟磺草胺溶解于溶剂中,其中所述溶剂是甲基乙基酮或二甲苯或其混合物;
ii)将溶解的化合物沉淀为五氟磺草胺的结晶变体;以及
iii)分离沉淀的结晶变体。
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