[发明专利]五氟磺草胺的新形式、其制备方法及其用途有效

专利信息
申请号: 201780056601.6 申请日: 2017-10-20
公开(公告)号: CN109803970B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托 申请(专利权)人: 江苏龙灯化学有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04;A01N43/90;A01P13/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 郑斌;陈九洲
地址: 215301 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 五氟磺草胺 新形式 制备 方法 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种五氟磺草胺的结晶变体,其在使用Cu—Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现出作为2θ±0.2度的以下反射:

2θ=6.19±0.2 (1)

2θ=11.47±0.2 (4)

2θ=18.75±0.2 (6)

2θ=20.28±0.2 (7)

2θ=24.50±0.2 (10)

2θ=24.66±0.2 (11)

2θ=27.57±0.2 (13)

2θ=29.65±0.2 (14)。

2.一种五氟磺草胺的结晶变体,其在使用Cu—Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现出以下反射:

2θ=6.19±0.2 (1)

2θ=10.70±0.2 (2)

2θ=11.05±0.2 (3)

2θ=11.47±0.2 (4)

2θ=17.21±0.2 (5)

2θ=18.75±0.2 (6)

2θ=20.28±0.2 (7)

2θ=23.38±0.2 (8)

2θ=23.59±0.2 (9)

2θ=24.50±0.2 (10)

2θ=24.66±0.2 (11)

2θ=25.10±0.2 (12)

2θ=27.57±0.2 (13)

2θ=29.65±0.2 (14)。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出在约3360.72、2925.19、1637.23和1534.23cm-1中的一个或多个波数处具有特征官能团振动峰的IR光谱。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出227℃至232℃的熔点。

5.根据权利要求4所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出228℃至230℃的熔点。

6.根据权利要求4所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出229℃的熔点。

7.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出吸热熔融峰开始于228℃并且峰最大值在229℃的差示扫描量热法(DSC)曲线。

8.根据权利要求7所述的五氟磺草胺的结晶变体,其呈现出吸热熔融峰具有80J/g的熔融焓的差示扫描量热法(DSC)曲线。

9.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟磺草胺的结晶变体,该结晶变体通过基本上如图2中所示的X射线粉末衍射图来表征,和/或通过基本上如图1中所示的IR光谱来表征,和/或通过基本上如图3中所示的DSC来表征。

10.一种用于制备根据权利要求1至9中任一项所述的五氟磺草胺的结晶变体的方法,其包含:

i)将五氟磺草胺溶解于溶剂中,其中所述溶剂是甲基乙基酮或二甲苯或其混合物;

ii)将溶解的化合物沉淀为五氟磺草胺的结晶变体;以及

iii)分离沉淀的结晶变体。

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