[发明专利]用于制备形式I的无水啶酰菌胺和形式II的无水啶酰菌胺的方法有效
| 申请号： | 201780055817.0 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109790124B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 迪吉什·马努拜·潘查尔;拉凯什·布拉巴伊·帕特尔;加德夫·拉耶尼肯特·施洛夫;维克拉姆·拉耶尼肯特·施洛夫 | 申请（专利权）人： | UPL有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82;C07B63/00;B01D9/02 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 刘慧;杨青 |
| 地址： | 印度西*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 形式 无水 啶酰菌胺 ii 方法 | ||
1.一种用于制备形式I的无水啶酰菌胺的方法，所述方法包括：
(a)在室温或高于室温下将啶酰菌胺起始材料溶于二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或氯苯中以提供啶酰菌胺溶液；
(b)冷却啶酰菌胺溶液并以400rpm至700rpm的速度在15分钟到2小时的时间内搅拌该溶液，直到观察到晶体形成；以及
(c)通过突然冷却以从搅拌的溶液中提供固体晶体产物来实现结晶，其中该溶液被突然冷却到-10℃至5℃，
其中，啶酰菌胺起始材料是形式I的无水啶酰菌胺和形式II的无水啶酰菌胺的混合物，或者啶酰菌胺起始材料是形式II的无水啶酰菌胺，以及
其中，所述固体晶体产物是熔点为144-145℃的形式I的无水啶酰菌胺。
2.根据权利要求1所述的方法，包括在步骤(a)中，在25℃至120℃的温度下溶解啶酰菌胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，将所述啶酰菌胺的溶液冷却到20℃至50℃范围内的温度。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中，所述结晶是通过用形式I的无水啶酰菌胺接种所述溶液来引发的。
5.一种用于制备形式II的无水啶酰菌胺的方法，所述方法包括：
(a)在室温或高于室温下将啶酰菌胺起始材料溶于二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或氯苯；
(b)冷却啶酰菌胺溶液并以40rpm至130rpm的速度在2小时到4小时的时间内搅拌该溶液，直到观察到晶体形成；以及
(c)通过逐渐冷却以从搅拌的溶液中提供固体晶体产物来实现结晶，其中该溶液被突然冷却到-10℃至5℃，
其中，啶酰菌胺起始材料是形式I的无水啶酰菌胺和形式II的无水啶酰菌胺的混合物，或者啶酰菌胺起始材料是形式I的无水啶酰菌胺，以及
其中，所述固体晶体产物是熔点为147-148℃的形式II的无水啶酰菌胺。
6.根据权利要求5所述的方法，包括在步骤(a)中，在25℃至120℃的温度下溶解啶酰菌胺。
7.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(b)中，将所述啶酰菌胺的溶液冷却到20℃至50℃范围内的温度。
8.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(c)中，所述结晶是通过用形式II的无水啶酰菌胺接种所述溶液来引发的。
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