[发明专利]DPP-IV长效抑制剂的结晶及其盐

权利要求书

1.式Ⅰ化合物的结晶，

其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝16.4°、21.8°、25.3°、26.0°±0.2°的衍射峰。

2.根据权利要求1所述的式Ⅰ化合物的结晶，其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝16.4°、19.4°、21.2°、21.8°、25.3°、26.0°±0.2°的衍射峰。

3.根据权利要求2所述的式Ⅰ化合物的结晶，其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝13.0°、16.4°、18.5°、19.4°、21.2°、21.8°、25.3°、26.0°±0.2°的衍射峰。

4.根据权利要求1所述的式Ⅰ化合物的结晶，用DSC表征时，其起始温度为193.3±5℃，以及峰值温度为195.2±5℃。

5.根据权利要求1所述的式Ⅰ化合物的结晶，其X-射线衍射峰具有如下特征：

6.结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的50％以上的权利要求1-5中任一项所述的式Ⅰ化合物的结晶。

7.根据权利要求6所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的80％以上的权利要求1-5中任一项所述的式Ⅰ化合物的结晶。

8.根据权利要求7所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的90％以上的权利要求1-5中任一项所述的式Ⅰ化合物的结晶。

9.根据权利要求8所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的95％以上的权利要求1-5中任一项所述的式Ⅰ化合物的结晶。

10.式Ⅰ化合物的磷酸盐，

其中所述式Ⅰ化合物与磷酸的摩尔量之比为1:1。

11.权利要求10所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶。

12.根据权利要求11所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶，其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝6.4°、11.9°、18.2°、21.7°、22.1°、22.9°、23.2°±0.2°的衍射峰。

13.根据权利要求12所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶，其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝6.4°、11.9°、16.5°、17.5°、18.2°、18.6°、21.7°、22.1°、22.9°、23.2°±0.2°的衍射峰。

14.根据权利要求13所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶，其在X-射线衍射图谱中具有2θ＝6.4°、10.1°、11.9°、16.5°、17.5°、18.2°、18.6°、19.8°、21.7°、22.1°、22.9°、23.2°、23.8°±0.2°的衍射峰。

15.结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的50％以上的权利要求11-14中任一项所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶。

16.根据权利要求15所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的80％以上的权利要求11-14中任一项所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶。

17.根据权利要求16所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的90％以上的权利要求11-14中任一项所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶。

18.根据权利要求17所述的结晶组合物，其包含占所述结晶组合物的重量的95％以上的权利要求11-14中任一项所述的式Ⅰ化合物的磷酸盐的结晶。