[发明专利]电解质组成分析的方法和装置有效
申请号: | 201780035530.1 | 申请日: | 2017-05-30 |
公开(公告)号: | CN109563635B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | D·A·斯马克夫;A·O·古谢夫;K·B·巴金;A·V·东佐夫 | 申请(专利权)人: | 俄铝工程技术中心有限责任公司 |
主分类号: | C25C3/08 | 分类号: | C25C3/08 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 庞东成;肖轶 |
地址: | 俄罗斯克拉*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解质 组成 分析 方法 装置 | ||
本发明涉及有色金属冶金,特别是涉及基于对铝电解控制的差热测量结果进行电解质组成分析的装置和方法。所述装置由包含参比材料和电解质采样容器的金属体、浸入参比材料和电解质样品中的温度传感器、用于对获得的结果进行记录、数据处理和可视化的系统组成。通过使用α‑改性氧化铝作为安置在金属体隔室内的参比材料来提高电解质组成分析精度。方法包括:将金属体浸入电解质中;用熔融电解质填充容器;将具有填充好的容器的金属体从所述熔融电解质表面上的结壳上方移出并冷却;考虑到在电解质样品中的含量不少于3重量%的所有结晶相,绘制和分析差热曲线,基于该曲线来确定液相线温度、电解质过热度和电解质固体样品的相以及混合组成。
技术领域
本发明涉及有色金属冶金,特别是涉及铝的电解生产,即一种基于对铝电解控制的差热测量的电解质组成分析的装置和方法。
目前,通过对溶解在熔融氟化物电解质中的氧化铝进行电解还原来生产铝。对于电解的技术性能和经济性能而言,其最重要的优点之一是电解质组成。组成控制是通过定期采样进行的,其中,然后在实验室中对样品进行分析。从采样点到分析结果可用的点,需要数小时至数天,这就是分析结果并不总是对技术决策有相关性的原因。电解控制通常是通过对液相线温度、过热度和电解质组成进行快速分析的方法来实现的,该方法基于对电解质样品冷却曲线的热或差热分析的应用。当采用差热分析时,应绘制表示样品与参比材料之间温度差的差热曲线。
现有技术
已知的方法和装置(美国专利5752772号,C25C 3/20,公布于1998年5月19日,俄罗斯专利2303246号,G01K7/02,公布于2007年7月20日)基于电解质液相线温度的无标准测量,其包括仅在一定的温度范围内记录和分析电解质冷却曲线。这使得可以确定液相线温度和电解质过热值;然而,它不提供任何有关电解质组成的见解,这是无标准分析的主要缺点。
例如,美国专利5752772描述了来自Heraeus Electro-Nite的传感器,其被配置用于电解质温度和液相线温度测量。该传感器的可更换(一次性)传感头由安置在纸板管内的金属铲斗和布置在铲斗内的热电偶组成。在熔体上方进行预热后,将探头浸入电解质并测量其温度。从熔体中移出铲斗中的电解质样品。当冷却时,记录电解质样品的冷却曲线(从电解质熔体温度到其液相线温度)。电解质液相线温度由样品冷却曲线斜率的突然变化所确定。该装置的缺点之一是传感头不能重复使用。此外,熔体组分数量的增加导致熔体液相线温度测定的精度降低,并因此导致电解质过热值的精度降低。该装置相当笨重,为了沿着车身移动它,通常使用台车。
俄罗斯专利2303246中所描述的装置和方法的特征在于应用可重复使用的电解质采样器。在提取收集的电解质样品之前,将采样器加热至熔融温度。在电解质结壳上将样品冷却至液相线温度,在最大结晶热发生时确定电解质的液相线温度为在电解质冷却曲线的平滑值范围内的电解质温度二阶导数的最大值。一旦确定了液相线温度,采样器就会通过电解质熔体中的振动洗涤,并从熔体残渣中清除。该设备的缺点之一是熔体液相线温度测定原理。在最大结晶热发生时电解质液相线温度的测定与转换到电解质体系时产生的误差相关,在电解质体系中电解质液相由低浓缩相限定,并相应地具有低热效应。
电解质组成可以用2001年4月24日公布的美国专利6220748号(IPC G01N25/00)和2005年3月31日公布的US6942381(C25C 3/20)中描述的装置来测定。
美国专利6220748描述了一种用于电解质组成分析的方法和装置。该方法可以确定电解质冰晶石比和氧化铝浓度。该装置包含用于收集电解质样品的敞口杯和用于参比材料的封闭接收杯,每个杯均装有热电偶。这些杯靠中空金属圆筒支撑并在空间中彼此分开。
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