[发明专利]一种耐高温增粘剂的合成方法

说明书

一种耐高温增粘剂的合成方法，包括下述步骤：（1）配备以下原料：耐热单体、增粘单体、含氢硅油、溶剂、催化剂和阻聚剂；所述耐热单体、增粘单体和含氢硅油所含氢的摩尔比为1:（3.2～4.3）:（4.0～5.2）；（2）将耐热单体、增粘单体、溶剂、催化剂和阻聚剂混合均匀，得到混合物料；（3）将含氢硅油滴加到步骤（2）得到的混合物料中，滴加过程中对混合物料进行搅拌；含氢硅油滴加完成后，在50～120℃下反应3～6小时；（4）去除反应产物中的催化剂及溶剂，得到所述耐高温增粘剂。本发明的合成方法简单、高效，产物纯度高，操作工艺过程简单；其所合成的增粘剂用作硅橡胶粘结密封材料的组分，能够提高硅橡胶粘结密封材料的耐高温性能和粘结性能。

技术领域

本发明涉及硅橡胶粘结密封材料领域，具体涉及一种耐高温增粘剂的合成方法。

背景技术

加成型硅橡胶具有硫化过程无副产物，耐高温以及能够深层硫化等特点，已经成为LED封装胶上比较重要的材料。随着LED行业的快速发展，小功率的LED逐渐向大功率发展，对LED封装胶的要求越来越严格。要求LED封装胶能够有很好的耐热性能，而现有的封装胶所能耐受的温度不能够超过260℃；且目前LED行业中支架更新换代的速度特别的快，因此需要一种对大部分支架具有好的粘结力的封装胶。

目前市面上的增粘剂均存在一定的缺陷，用作硅橡胶（如加成型硅橡胶）的增粘剂，所形成的硅橡胶粘结密封材料（即封装胶），其耐热性能较差，粘结性能也不够理想，除了粘结力较小之外，对基材的选择性较强，无法适用于不同基材的粘结。因此，为了满足市场的需求，亟需合成新型的增粘剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温增粘剂的合成方法，其所合成的增粘剂用作硅橡胶粘结密封材料的组分，能够提高硅橡胶粘结密封材料的耐高温性能和粘结性能。采用的技术方案如下：

一种耐高温增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）配备以下原料：耐热单体、增粘单体、含氢硅油、溶剂、催化剂和阻聚剂；

所述耐热单体、增粘单体和含氢硅油所含氢的摩尔比为1:（3.2～4.3）:（4.0～5.2）；

（2）将耐热单体、增粘单体、溶剂、催化剂和阻聚剂混合均匀，得到混合物料；

（3）将含氢硅油滴加到步骤（2）得到的混合物料中，滴加过程中对混合物料进行搅拌；含氢硅油滴加完成后，在50～120℃下反应3～6小时；

（4）步骤（3）的反应结束后，去除反应产物中的催化剂及溶剂，得到所述耐高温增粘剂。

优选步骤（1）所配备的原料中，溶剂占原料总重量的30～50%，催化剂占原料总重量的1～5%，阻聚剂占原料总重量的0.2～1%，余量为耐热单体、增粘单体及含氢硅油。

优选步骤（3）中，含氢硅油的滴加温度为50～100℃。

优选步骤（4）中，先采用减压过滤方法去除催化剂，再采用减压蒸馏方法去除溶剂。

优选上述去除催化剂的减压过滤方法为：在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下，使用孔径0.2～0.8um的滤膜，将反应产物中的固液两相进行分离，从而去除催化剂（固相），得到含耐高温增粘剂的混合液。

优选上述去除溶剂的减压蒸馏方法为：在真空度为-0.05～-0.1MPa、温度为50～150℃的条件下对所述混合液进行蒸馏，将其中的溶剂去除，从而得到所述耐高温增粘剂。

优选上述耐热单体是四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四烯丙基环四硅氧烷、五甲基三乙烯基环四硅氧烷和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或其中多种的组合。上述耐热单体在硅橡胶中能够产生集中交联，提高了整体的交联密度，使得耐高温性能增加，并且能参与硅氢加成，提高增粘剂与硅油的相容性。