[发明专利]一种耐高温增粘剂的合成方法

权利要求书

1.一种耐高温增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）配备以下原料：耐热单体、增粘单体、含氢硅油、溶剂、催化剂和阻聚剂；

所述耐热单体、增粘单体和含氢硅油所含氢的摩尔比为1:（3.2～4.3）:（4.0～5.2）；

所述耐热单体是四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四烯丙基环四硅氧烷、五甲基三乙烯基环四硅氧烷和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或其中多种的组合；

所述增粘单体为增粘单体a、增粘单体b和增粘单体c的混合物，其中增粘单体a是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷和三烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中多种的组合，增粘单体b是烯丙基缩水甘油醚和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷中的一种或两者的组合，增粘单体c是甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯中的一种或其中多种的组合；

（2）将耐热单体、增粘单体、溶剂、催化剂和阻聚剂混合均匀，得到混合物料；

（3）将含氢硅油滴加到步骤（2）得到的混合物料中，滴加过程中对混合物料进行搅拌；含氢硅油滴加完成后，在50～120℃下反应3～6小时；

（4）步骤（3）的反应结束后，去除反应产物中的催化剂及溶剂，得到所述耐高温增粘剂。

2.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述步骤（1）所配备的原料中，溶剂占原料总重量的30～50%，催化剂占原料总重量的1～5%，阻聚剂占原料总重量的0.2～1%，余量为耐热单体、增粘单体及含氢硅油。

3.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述步骤（3）中，含氢硅油的滴加温度为50～100℃。

4.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述步骤（4）中，先采用减压过滤方法去除催化剂，再采用减压蒸馏方法去除溶剂；

去除催化剂的减压过滤方法为：在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下，使用孔径0.2～0.8um的滤膜，将反应产物中的固液两相进行分离，从而去除催化剂，得到含耐高温增粘剂的混合液；

去除溶剂的减压蒸馏方法为：在真空度为-0.05～-0.1MPa、温度为50～150℃的条件下对所述混合液进行蒸馏，将其中的溶剂去除，从而得到所述耐高温增粘剂。

5.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述含氢硅油是含氢量为0.8～1.5%的多含氢硅油。

6.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述溶剂是甲苯、环己烷、丙酮、乙二醚、甲基环己烷和环己酮中的一种或其中多种的组合。

7.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述催化剂是Pt/C负载型催化剂。

8.根据权利要求1所述的耐高温增粘剂的合成方法，其特征是：所述阻聚剂是苯酚或吩噻嗪。