[发明专利]一种依普利酮溶剂合物及其制备方法在审
申请号: | 201711491014.8 | 申请日: | 2017-12-30 |
公开(公告)号: | CN108059648A | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 吴标;凌林;佘文龙;唐胜国;张严金 | 申请(专利权)人: | 合肥久诺医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞;翟攀攀 |
地址: | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依普利酮 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种依普利酮溶剂合物,其特征在于,以2θ角度表示的依普利酮溶剂合物粉末X射线衍射在7.5±0.2°,9.9±0.2°,13.0±0.2°,14.6±0.2°,16.9±0.2°,17.3±0.2°,22.8±0.2°,24.4±0.2°处有特征峰。
2.一种如权利要求1所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将依普利酮粗品加入1,4-二氧六环溶剂体系中,加热搅拌,冷却结晶,过滤,干燥,制得依普利酮1,4-二氧六环溶剂合物。
3.根据权利要求2所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,1,4-二氧六环溶剂体系为1,4-二氧六环溶剂或1,4-二氧六环混合溶剂。
4.根据权利要求3所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,1,4-二氧六环混合溶剂由水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、甲基叔丁基醚、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种与1,4-二氧六环组成;优选地,1,4-二氧六环混合溶剂中1,4-二氧六环的体积百分含量不小于75%。
5.根据权利要求2-4任一项所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,依普利酮粗品的质量与1,4-二氧六环溶剂体系的体积比为1g:5~25mL。
6.根据权利要求2-5任一项所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,依普利酮粗品为市售工业品、纯度不低于85%的依普利酮初级合成品及纯度不低于90%的依普利酮结晶母液回收溶剂所得品中的一种或多种。
7.根据权利要求2-6任一项所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,加热温度为60-90℃,加热时间为0.5-2h;优选地,冷却结晶温度为0-20℃,冷却结晶时间为0-2h;优选地,干燥温度为40-80℃,干燥温度为1-2h。
8.根据权利要求2-7任一项所述依普利酮溶剂合物的制备方法,其特征在于,依普利酮溶剂合物中1,4-二氧六环重量百分含量为14%-18%。
9.一种L晶型依普利酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将如权利要求1所述依普利酮溶剂合物经常压或减压干燥脱溶剂,制得L晶型依普利酮。
10.根据权利要求9所述L晶型依普利酮的制备方法,其特征在于,干燥温度为90-100℃,干燥时间为3-6h。
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