[发明专利]一种NiO多级微纳米纤维的合成方法及所得产品

说明书

本发明公开了一种NiO多级微纳米纤维的合成方法及所得产品，将对苯二胺、戊二酸、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，然后将前驱体纤维进行热处理，得到。本发明设计了新颖的前驱体反应体系，所需原料价格低廉，操作简便，工艺参数可控，产物微观形貌特殊，具有典型的多级微纳米结构，重复性和分散性较好，适合于工业化生产，将在气敏应用领域发挥重要作用。

技术领域

本发明涉及一种NiO多级微纳米结构的合成方法，具体涉及一种表面原位生长NiO纳米颗粒的NiO多孔纤维的静电纺丝合成方法及所得产品。

背景技术

半导体气敏材料主要包括SnO₂、ZnO、WO₃、NiO等氧化物材料，能够对氮氧化物、硫氧化物、苯及其衍生物等不同类型的有毒、有害、易燃、易爆气体显示出较好的气体响应性能，广泛应用于工业检测、食品安全、环境侦测等各领域。为了适应现阶段气体检测过程中常见的高温、高压、化学腐蚀性、低浓度等复杂状况，急需强化气敏材料的稳定性、灵敏性和选择性。因此，围绕半导体气敏材料的形貌调控与表面设计等方面的研发工作得到了人们越来越多的关注。

NiO是一类重要的半导体氧化物材料，带隙为3.6-4.0 eV，具有良好的物理化学稳定性、表面反应活性、催化和电化学性质，在催化剂、超级电容器、电池材料、气体传感器等方面应用前景巨大。为了提高NiO的气敏性能，具有不同形貌的NiO微纳米结构的合成技术被陆续报道，极大地拓展了NiO气敏材料的合成新工艺，有助于获得具有优异气敏特性的NiO微纳米材料。其中，NiO微纳米结构具有比表面积大、表面活性高、表面载流子及介质传输速率快等优点，在气敏领域发挥着重要作用。目前，人们已经能够通过水热法、溶胶凝胶法、模板法、静电纺丝法等合成NiO纳米棒、纳米管、纳米纤维等一维材料。例如，“H. Pang,Q.Y. Lu, Y.C. Li, and F. Gao, Chem. Commun., 2009, 7542-7544”选用Ni(OAc)₂为原料，丁二酮肟为沉淀剂，通过前驱体法制备了尺寸可调的NiO中空纳米管，并将该技术拓展至NiO基复合材料的制备工艺中。

NiO多级结构是指氧化镍的多级多层次的微纳米结构。现有静电纺丝技术能够合成形貌均一、分散性好、比表面积大的NiO微纳米结构，静电纺丝工艺参数易于调控，受到人们的普遍青睐。但是，通过设计合适的前驱体反应体系和热处理制度，采用静电纺丝技术合成NiO多级微纳米结构的相关报道并不多见，这主要是因为高温化学反应复杂，微纳米材料表面多级化进程受控因素较多，较难形成多级结构。因此，在不涉及水热法、回流法、溶液还原法等参与的情况下，仅采用静电纺丝法一步合成NiO多级微纳米结构不仅有利于简化操作，还有利于探索合成新颖的NiO微观结构及其气敏特性，具有重要的理论和实践意义。

发明内容

针对静电纺丝技术合成NiO多级结构具有的受控因素多、合成难度大的技术难题，本发明提供了一种NiO多级微纳米纤维的合成方法，该方法通过静电纺丝技术一步合成了NiO多级微纳米纤维，工艺流程简便，反应体系易于调控，所得产品形貌特殊、均一、可重复性好，尺寸可调，适合低成本工业化生产。

本发明还提供了按照上述方法制得的NiO多级微纳米纤维，该产品结构特征明显，微观形貌为：NiO多孔纤维表面原位生长着尺寸可调的NiO纳米颗粒。

本发明是在国家自然科学基金青年科学基金项目（项目批准号：51402123）、深圳港创建材股份有限公司合作项目和国家级大学生创新创业训练计划项目（项目批准号：201610427017、201710427048）的资助下予以完成的。本发明具体技术方案如下：

一种NiO多级微纳米纤维的合成方法，该方法包括以下步骤：

（1）将对苯二胺、戊二酸、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于二甲基甲酰胺（DMF）和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；