[发明专利]一种NiO多级微纳米纤维的合成方法及所得产品有效
| 申请号： | 201711482701.3 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108085784B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 马谦;李绘;陈迎;张进涛;韩智峰;车全德;王俊鹏;方圆;杨萍 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | D01F9/08 | 分类号： | D01F9/08;D01F1/10;D01F6/44;D01D1/02;D01D5/00 |
| 代理公司： | 37218 济南泉城专利商标事务所 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前驱体 前驱体纤维 微纳米纤维 纺丝液 合成 聚乙烯吡咯烷酮 二甲基甲酰胺 静电纺丝法 微纳米结构 热处理 对苯二胺 混合溶剂 微观形貌 原料价格 分散性 戊二酸 乙醇 可控 镍盐 透明 | ||
1.一种NiO多级微纳米纤维的合成方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将对苯二胺、戊二酸、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；
（2）将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，然后将前驱体纤维进行热处理，得到NiO多级微纳米纤维；
步骤（1）中，镍盐、对苯二胺、戊二酸和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：0.1-0.3：0.1-0.3：2.0-4.0，其中，所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计；
步骤（1）中，二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为3-5：1；
步骤（1）中，镍盐在前驱体纺丝液中的浓度为0.25-0.65 mol/L。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述镍盐为镍的卤化物。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-20 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，热处理过程是：将前驱体纤维在550-700℃下保温1-8 h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，热处理在空气气氛下进行。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，热处理时，按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至550-700 ℃。
7.根据权利要求1、2、5或6所述的合成方法，其特征是：所得NiO多级微纳米纤维由NiO多孔纤维和NiO纳米颗粒构成，所述NiO纳米颗粒原位生长在NiO多孔纤维表面。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：NiO多孔纤维的直径为50-550 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为5-100 nm。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的NiO多级微纳米纤维的合成方法制得的NiO多级微纳米纤维。
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