[发明专利]氮化铝粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化铝粉体及其制备方法，属于粉体制备技术领域。

背景技术

氮化铝(AlN)是一种类金刚石氮化物的无机非金属材料，导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料.抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料.氮化铝还是电绝缘体，介电性能良好，在电器元件制造领域也有很好的应用前景。超细氮化铝粉末被广泛应用于大规模集成电路生产领域。氮化铝粉体是制备氮化铝陶瓷的原料。它的纯度，粒度，氧含量及其它杂质含量，对制备出的氮化铝陶瓷的热导率以及后续烧结，成形工艺有重要影响。一般认为，要获得性能优良的AlN陶瓷材料，必须首先制备出高纯度，细粒度，窄粒度分布，性能稳定的AlN粉末。

氮化铝陶瓷的制备工艺和性能均受到粉体特性的直接影响，要获得高性能的氮化铝陶瓷，必须有纯度高、烧结活性好的粉体作原料。氮化铝粉体中的氧杂质会严重降低热导率，而粉体粒度、粒子形态则对成形和烧结有重要的影响。因此，粉体合成是氮化铝陶瓷生产的一个重要环节。氮化铝粉体的合成方法主要有：铝粉直接氮化法、Al₂O₃碳热还原法、气溶胶(气相反应)法、电弧法、等离子化学合成法等，但是，现有的制备方法往往反应时间长、工艺复杂、对设备要求较高，不利于工业化生产，制备得到的氮化铝粉体粒度较大、尺寸分布不均、氮化铝含量低和烧结活性较低。

基于上述情况，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化铝粉体及其制备方法，该制备方法工艺简单、效率高、对设备要求低，且制备得到的氮化铝粉体具有超细、烧结活性高、纯度高的特性，可满足工业化要求。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1、提供氧化铝前驱体和碳、氮化合物；

S2、将所述氧化铝前驱体与碳、氮化合物混合成均匀溶液，随后在150至1000℃下进行固化排胶，得到前驱体固化物；

S3、将所述前驱体固化物在1500至2000℃下进行高温烧结处理，所述前驱体固化物通过还原反应得到氮化铝粉体；

S4、将步骤S3中得到的氮化铝粉体在450至800℃下进行纯化烧结处理1至72h，得到高纯度的氮化铝粉体。

进一步地，步骤S2中，在所述混合溶液中，铝元素与碳元素的质量比为1:0.1至1:5。

进一步地，步骤S2中，还包括：将所述混合溶液在30℃至150℃下采用真空干燥或喷雾干燥或直接干燥的方法除去溶剂，优选为采用真空干燥方法。

进一步地，步骤S2中，在所述固化排胶过程中，温度优选为600至800℃。

进一步地，步骤S4中，在所述纯化烧结过程中，氮化铝粉体进行纯化反应，温度优选为500至750℃，时间优选为4至12h。

进一步地，所述氧化铝前驱体的制备方法包括以下步骤：

将含铝醇盐与螯合剂在50至95℃、回流条件下进行配位反应，随后在60至100℃下进行水解缩聚反应，最后除去溶剂得到所述氧化铝前驱体，其中，所述螯合剂优选为乙酰丙酮，溶剂选自包括甲苯、二甲苯、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇甲醚或乙二醇乙醚中的任一种。通过此方法制备得到的氧化铝前驱体是一种主链结构为Al-O-Al的有机金属聚合物，可溶于绝大多数的极性和非极性溶剂，其与含碳、氮的化合物通过极为简单的物理混合即可以达到分子级别均匀共混，这为最终制备高纯超细氮化铝粉体提供了基础。同时，其具有较高的烧结活性，相对目前广泛采用的氮化铝粉体的制备技术降低了对烧结设备的要求。

进一步地，所述碳、氮化合物选自包括尿素、三聚氰胺、酚醛树脂、蔗糖、氨基酸或三乙胺中的任一种或多种。

进一步地，步骤S2中，所述固化排胶过程在选自包括氮气、氩气或空气中的任一种气氛中进行。

进一步地，步骤S3中，所述高温烧结过程在选自包括氮气或氨气中的任一种气氛中进行。

进一步地，在所述高温烧结过程中，气流量为50mL/min至4L/min。

进一步地，步骤S4中，所述纯化烧结过程在选自包括氧气、空气、二氧化碳或氢气中的任一种气氛中进行。

为达到上述目的，本发明还提供了一种由所述的氮化铝粉体的制备方法所制得的氮化铝粉体，所述氮化铝粉体由氧化铝前驱体在一定温度下与碳、氮化合物共混并固化排胶后，再在高温环境下依次通过还原反应和纯化反应制备得到高纯度的超细氮化铝粉体。