[发明专利]一种合成高纯度西吡氯铵的新方法

说明书

本发明公开了一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于包括以下步骤：A、向反应器内，加入反应溶剂、氯代十六烷、吡啶，在0‑150℃下反应；B、步骤A的体系反应析出结晶完全后，降温至室温，过滤，滤饼使用反应溶剂洗涤；C、将步骤B中的滤饼进行干燥，高纯度的西吡氯铵。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简便，安全，环境友好的西吡氯铵生产工艺。通过本发明工艺生产的西吡氯铵应具有纯度高，品质好的优点，完全超过USP，EP等各国药典的质量指标，可以作为医药、化妆品、个人护理用品、卫生用品等领域。

技术领域

本发明涉及一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，属于精细化工和化学制药技术领域。

背景技术

西吡氯铵，化学名称：1-十六烷基吡啶氯化物，又名氯化十六烷基吡啶，十六烷基吡啶氯化物等，是一种季铵盐型阳离子表面活性剂，又是一种使用广泛的杀菌消毒剂。该产品无毒，可经口摄入，对皮肤黏膜温和无刺激，因而在牙膏、漱口水、含漱液、口气清新剂等口腔清洁护理用品中有极广泛的应用，是目前口腔清洁用品中使用量最大的抑菌抗菌成分，全世界范围内使用量和需求量极大。该产品在水处理系统中也有较为广泛的应用。

西吡氯铵传统的合成方法一般如中国专利CN 103539727 A所述，使用氯代十六烷和吡啶，在较高温度下反应，合成西吡氯铵粗品，反应后的混合物经蒸馏除去过量吡啶，所获得的粗品经过脱色，结晶纯化，获得合格的产品。现有的方法较为繁琐。

故此，现有合成高纯度西吡氯铵的方法有待于进一步完善。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简便，安全，环境友好的西吡氯铵生产工艺。通过本发明工艺生产的西吡氯铵应具有纯度高，品质好的优点，完全超过USP，EP等各国药典的质量指标，可以作为医药、化妆品、个人护理用品、卫生用品等领域。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于包括以下步骤：

A、向反应器内，加入反应溶剂、氯代十六烷、吡啶，在0-150℃下反应；

B、步骤A的体系反应析出结晶完全后，降温至室温，过滤，滤饼使用反应溶剂洗涤；

C、将步骤B中的滤饼进行干燥，高纯度的西吡氯铵。

如上所述的一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于还包括以下步骤将生产过程中的母液直接转回反应器中套用，补加十六烷基氯及吡啶重复步骤B-C。

如上所述的一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述的母液由步骤A中加热回流所得的反应溶剂和步骤B中的滤液和洗涤液组成。

如上所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述的反应溶剂为极性溶剂或非极性质子性溶剂或非质子性溶剂中的一种。

如上所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于反应溶剂为酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、芳烃溶剂、醇类溶剂、烃类溶剂、胺类溶剂、大极性非质子溶剂、杂环溶剂中的一种。