[发明专利]一种合成高纯度西吡氯铵的新方法

权利要求书

1.一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于包括以下步骤：

A、向反应器内，加入反应溶剂、氯代十六烷、吡啶，在0-150℃下反应；

B、步骤A的体系反应析出结晶完全后，降温至室温，过滤，滤饼使用反应溶剂洗涤；

C、将步骤B中的滤饼进行干燥，高纯度的西吡氯铵。

2.根据权利要求1所述的一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于还包括以下步骤将生产过程中的母液直接转回反应器中套用，补加十六烷基氯及吡啶重复步骤B-C。

3.根据权利要求2所述的一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述的母液由步骤A中加热回流所得的反应溶剂和步骤B中的滤液和洗涤液组成。

4.根据权利要求1或2或3所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述的反应溶剂为极性溶剂或非极性质子性溶剂或非质子性溶剂中的一种。

5.根据权利要求4所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于反应溶剂为酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、芳烃溶剂、醇类溶剂、烃类溶剂、胺类溶剂、大极性非质子溶剂、杂环溶剂中的一种。

6.根据权利要求5所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮、甲基异丁基酮，环己酮中的一种或两种以上的混合物；所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种或两种以上的混合物；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯，邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸甲酯中的一种或两种以上的混合物；所述芳烃溶剂为甲苯、二甲苯、乙基苯、氯苯、三氟甲基苯中的一种或两种以上的混合物；所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、环己醇中的一种或两种以上的混合物；所述烃类溶剂为正己烷、正庚烷、石油醚、环己烯中的一种或两种以上的混合物；所述胺类溶剂为三乙胺、三正丁胺、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺中的一种或两种以上的混合物；所述大极性非质子溶剂为二甲基亚砜、环丁砜，N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述杂环溶剂为糠醛。

7.根据权利要求1所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于步骤A中反应温度为室温至80℃。

8.根据权利要求1所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于十六烷基氯与吡啶的投料摩尔比为1:10-10:1。

9.根据权利要求8所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述十六烷基氯与吡啶的投料摩尔比为1:1。

10.根据权利要求1所述一种合成高纯度西吡氯铵的新方法，其特征在于所述反应溶剂与氯代十六烷的质量比为0.1-50:1。