[发明专利]一种红景天破壁饮片HPLC指纹图谱的构建方法及质量检测方法在审
申请号: | 201711480970.6 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108152431A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 史军杰;彭丽华;成金乐;陈勇军;甘均龙;裴方;徐吉银;陈炜璇;乔卫林;唐琳;邓雯;王义娜;冯顺;梁燕玲;陈金梅;劳悦富 | 申请(专利权)人: | 中山市中智药业集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 528436 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红景天 破壁 饮片 构建 供试品溶液 指纹图谱 质量检测 标准指纹图谱 梯度洗脱条件 指纹图谱分析 甲醇溶液 控制流动 色谱条件 提取条件 图谱构建 质量分数 对照品 基线 溶剂 应用 成功 | ||
1.一种红景天破壁饮片HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:以质量分数为50%~70%的甲醇溶液为溶剂,提取红景天破壁饮片,得供试品溶液;
S2:运用HPLC技术,以对照品为对照对所述供试品溶液进行图谱构建,即得所述红景天破壁饮片HPLC指纹图谱;
其中,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液;
梯度洗脱条件为:0→25min→45min→60min:流动相A:5%→18%→23%→28%,
或梯度洗脱条件为:0→25min→45min→70min:流动相A:5%→15%→23%→28%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中提取的方式为超声或回流提取。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中提取的时间45min~60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中红景天破壁饮片与溶剂的料液比:5~20mg:1mL。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S1中红景天破壁饮片与溶剂的料液比:10mg:1mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中对照品为红景天苷、酪醇和没食子酸一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中所用色谱柱为资生堂CAP Cell色谱柱;所述色谱柱的注温为25~30℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.6 ml/min~0.8 ml/min;S2中进样体积为20 μL;S2中检测波长为275nm。
9.一种红景天破壁饮片的质量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:利用权利要求1~7任一所述指纹图谱的构建方法对不少于10批次的红景天破壁饮片进行测定,得指纹图谱;
S2:将S1所得指纹图谱导入指纹图谱分析软件,生成指纹图谱共有模式即得红景天破壁饮片的标准指纹图谱;
S3:利用标准指纹图谱对待测红景天破壁饮片的质量进行检测。
10.根据权利要求9所述的质量检测方法,其特征在于, S3是将待测红景天破壁饮片利用S1的方法构建指纹图谱,然后与S2的标准指纹图谱进行对比分析。
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