[发明专利]一种红景天破壁饮片HPLC指纹图谱的构建方法及质量检测方法在审

专利信息
申请号: 201711480970.6 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108152431A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 史军杰;彭丽华;成金乐;陈勇军;甘均龙;裴方;徐吉银;陈炜璇;乔卫林;唐琳;邓雯;王义娜;冯顺;梁燕玲;陈金梅;劳悦富 申请(专利权)人: 中山市中智药业集团有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
地址: 528436 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 红景天 破壁 饮片 构建 供试品溶液 指纹图谱 质量检测 标准指纹图谱 梯度洗脱条件 指纹图谱分析 甲醇溶液 控制流动 色谱条件 提取条件 图谱构建 质量分数 对照品 基线 溶剂 应用 成功
【权利要求书】:

1.一种红景天破壁饮片HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:以质量分数为50%~70%的甲醇溶液为溶剂,提取红景天破壁饮片,得供试品溶液;

S2:运用HPLC技术,以对照品为对照对所述供试品溶液进行图谱构建,即得所述红景天破壁饮片HPLC指纹图谱;

其中,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液;

梯度洗脱条件为:0→25min→45min→60min:流动相A:5%→18%→23%→28%,

或梯度洗脱条件为:0→25min→45min→70min:流动相A:5%→15%→23%→28%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中提取的方式为超声或回流提取。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中提取的时间45min~60min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中红景天破壁饮片与溶剂的料液比:5~20mg:1mL。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S1中红景天破壁饮片与溶剂的料液比:10mg:1mL。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中对照品为红景天苷、酪醇和没食子酸一种或几种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中所用色谱柱为资生堂CAP Cell色谱柱;所述色谱柱的注温为25~30℃。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.6 ml/min~0.8 ml/min;S2中进样体积为20 μL;S2中检测波长为275nm。

9.一种红景天破壁饮片的质量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:利用权利要求1~7任一所述指纹图谱的构建方法对不少于10批次的红景天破壁饮片进行测定,得指纹图谱;

S2:将S1所得指纹图谱导入指纹图谱分析软件,生成指纹图谱共有模式即得红景天破壁饮片的标准指纹图谱;

S3:利用标准指纹图谱对待测红景天破壁饮片的质量进行检测。

10.根据权利要求9所述的质量检测方法,其特征在于, S3是将待测红景天破壁饮片利用S1的方法构建指纹图谱,然后与S2的标准指纹图谱进行对比分析。

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