[发明专利]一种1;2;4;5-四氨基苯的合成方法及应用

权利要求书

1.一种1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将1,2,3-三氯苯进行硝化反应，得到黄色固体4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯；

(2)步骤(1)所得产物溶于有机溶剂A，移入高压釜中通NH₃进行氨解反应，氨解得到4,6-二硝基-2-氯-1,3-苯二胺，其中有机溶剂A为醇类或醚类溶剂；

(3)步骤(2)所得产物溶于有机溶剂B，加热加压反应条件下进行氢解反应，催化氢解还原直接得到目标产物1,2,4,5-四氨基苯，其中有机溶剂B为C1-C3的醇、四氢呋喃、N-N-二甲基甲酰胺或N-N二甲基苯胺中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝化反应采用的硝化剂为65％浓硝酸或硝酸盐，滴加温度为35-90℃。

3.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝化反应的条件为：温度50-100℃，反应时间2-7h。

4.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂A为四氢呋喃、乙二醇或甲醇中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨解反应条件为：温度为100-180℃，氨压0.2-2.0MPa，反应时间为6-10h。

6.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢解反应的温度为75-110℃，氢压1.0-2.0MPa，催化剂为RaneyNi或Pd/C，反应时间为2-10h。

7.根据权利要求6所述的1,2,4,5-四氨基苯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为3％Pd/C，所述催化剂加入量为4,6-二硝基-2-氯-1,3-苯二胺质量的2％-10％。

8.权利要求1所得的1,2,4,5-四氨基苯在制备聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑中的应用，其特征在于，包括如下具体步骤：将权利要求1所得的1,2,4,5-四氨基苯加入酸性溶液中，氮气保护，加入化合物2,5-二羟基对苯二甲酸，随后梯度升温至200℃，聚合得到聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑的酸性液晶原液，水洗、分离、干燥得到聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑，其中，所述1,2,4,5-四氨基苯：2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1.2-2.0：1。

9.根据权利要求8所述的1,2,4,5-四氨基苯在制备聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑中的应用，其特征在于，所述的酸性溶液为多聚磷酸溶液，1,2,4,5-四氨基苯：多聚磷酸溶液的质量比为1：6-18；所述多聚磷酸溶液中P₂O₅质量浓度为75-90％。

10.根据权利要求8所述的1,2,4,5-四氨基苯在制备聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑中的应用，其特征在于，所述的酸性溶液为硫酸溶液或磷酸溶液，其用量为反应物质量的6-20倍。