[发明专利]一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法

说明书

本发明涉及一种由湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，包括如下步骤：1)将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至氢氧化钾溶液中反应，得到粗氟化钾溶液；2)向步骤1)得到的粗氟化钾溶液中加入氢氧化钡，过滤，得到除杂后的粗氟化钾溶液；3)将步骤2)得到的除杂后的粗氟化钾溶液用氟硅酸反调pH，过滤，得到精制的氟化钾溶液；4)将步骤3)得到的精制的氟化钾溶液真空结晶、干燥得到氟化钾。本发明以湿法磷酸副产物氟硅酸为原料，一步法制备氟化钾，避免中间产物的制备和降低SO42‑、PO43‑、SiF62‑的含量，不仅成本低廉，工艺简单、环保，同时制得无水氟化钾收率高，纯度大，充分利用了磷矿中的氟资源。

技术领域

本发明属于湿法磷酸副产物氟硅酸利用生产领域，具体涉及一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法。

背景技术

世界上90％以上的磷矿石都含有氟，目前国内回收磷矿中的氟大部分是在浓缩湿法磷酸时用水吸收含氟气体，制备氟硅酸。在我国的300kt氟盐产品中,88％的氟是来自萤石,仅12％来自磷肥副产。但萤石是不可再生资源,国家为了保护萤石资源,对萤石出口实行许可证制度。大力加快在磷肥生产中副产的氟资源的综合利用,既是资源利用也是清洁生产所要求的。

含氟化合物具有许多特殊性能,广泛用作医药、农药、染料中间体、精细化学品的合成氟化剂。氟化钾作为重要产品，还被广泛用于玻璃雕刻、水汽和氟化氢气体的吸收剂、络合剂、掩蔽剂、金属分析、食品包装材料防腐等。利用氟硅酸制备的氟化钾还被用于焊接助熔剂、杀虫剂等等。近年来,随着有机含氟化合物的不断开发和应用,氟化钾作为一种价格低廉的氟化剂正日益受到人们的重视。

氟化钾的生产工艺和技术并不算太复杂,最常用的是中和法。除此之外，常见的方法还有氟硅酸钾热解法、氟硅酸钾水解法、氟硅酸法(氟硅酸先与钾盐生成氟硅酸钾)，氟化铵法，络合法等等。

以湿法磷酸副产物氟硅酸等初级产品制备氟化钾的过程绝大部分是通过氟硅酸和钾盐先形成中间产物氟硅酸钾，再由氟硅酸钾制备氟化钾，或者利用氨水和氢氧化钾先氨解再碱解制备氟化钾。这两种工艺较为复杂，成本高，产品收率较低，或者易形成中间产物稀盐酸废水，腐蚀设备，另外，在实际工业化过程中，湿法磷酸副产物氟硅酸中含有一定量的PO42-和SO42-等杂质，在生产氟化钾过程中，部分滤液会被循环使用易造成产品中PO42-和SO42-的积累，影响产品的品质。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种由湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，避免中间产物的制备和降低SO42-、PO43-、SiF62-的含量，简化工艺，提高利用湿法磷酸副产物氟硅酸为原料所制备的氟化钾的纯度。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，包括如下步骤：

1、将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至搅拌的氢氧化钾溶液中碱解，反应一段时间后经静置冷却、过滤得到粗氟化钾溶液；