[发明专利]一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法在审
| 申请号： | 201711478504.4 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108083295A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 丁一刚;李泽坤;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;张逸;戴亚芬;何俊 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/02 | 分类号： | C01D3/02 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化钾溶液 氟硅酸 湿法磷酸 氟化钾 副产物 直接制备 除杂 精制 过滤 氢氧化钾溶液 无水氟化钾 一步法制备 氢氧化钡 真空结晶 氟资源 磷矿 滴加 收率 制备 环保 | ||
1.一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至氢氧化钾溶液中反应，得到粗氟化钾溶液；
2)向步骤1)得到的粗氟化钾溶液中加入氢氧化钡，过滤，得到除杂后的粗氟化钾溶液；
3)将步骤2)得到的除杂后的粗氟化钾溶液用氟硅酸反调pH，过滤，得到精制的氟化钾溶液；
4)将步骤3)得到的精制的氟化钾溶液真空结晶、干燥得到氟化钾。
2.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤1)中所述湿法磷酸副产物氟硅酸中氟硅酸的质量分数为10％-20％。
3.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤1)中所述氢氧化钾溶液的质量分数为30％-50％。
4.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤1)中所述氢氧化钾与氟硅酸的摩尔比为6.2-6.5:1。
5.根据权利要求4所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤1)中所述滴加的为恒速滴加，具体为：向每100g氢氧化钾溶液中滴加湿法磷酸副产物氟硅酸的速度为0.5g/min-0.8g/min。
6.根据权利要求4所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤2)中所述氢氧化钡与步骤1)中所述氢氧化钾的摩尔比为0.005:1。
7.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤1)中所述反应温度为65℃-85℃，反应时间为4h-5h。
8.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤3)中所述氟硅酸的质量分数为5％-10％。
9.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤3)所述反调pH的终点控制在7.6-7.8。
10.根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于，步骤4)中所述真空结晶的温度为60℃-80℃。
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