[发明专利]合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法有效
| 申请号: | 201711474238.8 | 申请日: | 2017-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN108101759B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
| 发明(设计)人: | 田伟;郑培灿;王春春 | 申请(专利权)人: | 宁波新凯生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/56 | 分类号: | C07C45/56;C07C47/277 |
| 代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 沈春红 |
| 地址: | 315000 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 合成 苄氧基 丙醛 方法 | ||
1.一种合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:具体的合成路径为:;合成方法的具体步骤包括:
(1)首先将(S)- 2-苄氧基丙酸与乙二胺反应,得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-1H-咪唑;
(2)将(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-1H-咪唑溶于无水乙醇,然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应;反应完毕后除去乙醇,残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中,搅拌均匀后回流反应,反应完毕后萃取、干燥、过滤,除去溶剂后得产物(S)-2-苄氧基丙醛。
2.据权利要求1所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(1)中(S)- 2-苄氧基丙酸与乙二胺的摩尔比为1:0.8-1.5。
3.根据权利要求2 所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(1)中(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺的摩尔比为1:1-1.2。
4.根据权利要求1 所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(2)中(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-1H-咪唑与金属钠的摩尔比为1:1.5-3;步骤(2)中萃取用的萃取剂可以采用二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或者多种。
5.根据权利要求4 所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(2)中(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-
6.根据权利要求1 所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌反应的温度范围为-5℃~5℃,搅拌反应时间为20~40分钟。
7.根据权利要求6 所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌反应的温度范围为-1℃~1℃,搅拌反应时间为25~35分钟。
8.根据权利要求1所述的合成(S)-2-苄氧基丙醛的方法,其特征在于:步骤(2)中金属钠采用金属钠丝的添加形式进行反应。
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