[发明专利]高分子量聚碳硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种高分子量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的高分子量聚碳硅烷的制备方法，包括如下步骤：

聚二甲基硅烷预处理：将聚二甲基硅烷置于蒸馏装置中，在保护气体氛围下蒸馏并收集100℃～105℃的馏分；

聚二甲基硅烷裂解反应：将预处理后的所述聚二甲基硅烷与还原性金属粉末先后置于高压釜内，通入氮气置换3次～5次，并预加0.5MPa～2MPa的氮气，然后在第一升温速率下升温至320℃～360℃并保温3.8h～4.2h再在第一降温速率下降温至室温，然后放出高压釜中气体并除去高压釜中裂解固体剩余物，得到液态裂解产物聚硅烷；其中，所述还原性金属粉末的质量为所述聚二甲基硅烷与还原性金属粉末总质量的1％～2％；

聚碳硅烷粗产物的制备：向所述液态裂解产物聚硅烷中加入二乙烯基苯和聚甲基氢硅烷，然后搅拌均匀并置于高压釜中，并通入氮气置换5次～8次，然后在第二升温速率下升温至320℃～360℃并保温1.8h～2.2h，再在第三升温速率下升温至420℃～460℃并保温5h～7h，然后在第二降温速率下降温至室温，得到聚碳硅烷粗产物；其中，所述液态裂解产物聚硅烷、所述二乙烯基苯和所述聚甲基氢硅烷的质量比为1：(0.02～0.05)：(0.1～0.2)；

聚碳硅烷的制备：将所述聚碳硅烷粗产物经二甲苯溶解、过滤后通入氮气，然后在第四升温速率下升温至420℃～460℃并保温1.8h～2.2h，再在第三降温速率下降温至320℃～360℃，再抽真空减压蒸馏，然后冷却至室温，得到淡黄色半透明树脂状聚碳硅烷；

在聚二甲基硅烷预处理步骤中，所述保护气体为高纯N₂；

在聚二甲基硅烷裂解反应步骤中，在高压釜内，所述还原性金属粉末均匀地分布在所述聚二甲基硅烷表面；

在聚二甲基硅烷裂解反应步骤中，所述第一升温速率为295℃/h～335℃/h，所述第一降温速率为148℃/h～168℃/h；

在聚碳硅烷粗产物的制备步骤中，所述第二升温速率为148℃/h～168℃/h，所述第三升温速率为100℃/h～140℃/h，所述第二降温速率为132℃/h～145℃/h；

在所述聚碳硅烷的制备步骤中，所述第四升温速率为99℃/h～109℃/h，所述第三降温速率为10℃/min～20℃/min；

所述氮气的流量为80mL/min～120mL/min；

在所述聚碳硅烷的制备步骤中，所述聚碳硅烷粗产物与所述二甲苯的质量比为1：(1～2)。