[发明专利]一种从含锌废催化剂中回收锌的方法和装置

说明书

本发明提供了一种从含锌废催化剂中回收锌的方法和装置，重点在于将废催化剂粉末置于含有氨和碳酸氢铵的溶液中，加热至30‑80℃，之后超声处理1‑4h,超声频率为20‑60kHZ，通过超声的空化作用和声冲流作用促使废催化剂在浸出过程中表层破裂、细化，从而增大了多相反应界面，加快了浸出速度；并且配合特定的温度，进一步促进了废催化剂中的锌组分浸出，经检测，本申请锌回收率可以达到97.7％，氧化锌纯度达到了99.5％。

技术领域

本发明涉及回收锌技术领域，属于一种从含锌废催化剂中回收锌的方法和装置。

背景技术

在石油工业生产中，锌系催化剂是最常用的催化剂之一，其广泛应用于低温低压合成甲醇、合成氨以及醋酸乙稀的合成中等。由于锌系催化剂的使用量十分巨大，加之这类催化剂使用周期较短，导致被置换出的废催化剂数量非常巨大，而被置换出的废催化剂中富含大量的金属锌。将废催化剂中的金属锌回收出来，不仅可以降低废催化剂对环境的污染，而且使金属锌可以得到回收再利用。

传统回收废催化剂中金属锌的方法是酸浸法，这种方法主要是将废催化剂浸泡在酸液中，通过酸液将废催化剂中的金属元素浸出，而后固液分离，蒸发煅烧，最终提取出废催化剂中的锌。但是，此种方法中，由于废催化剂中的其他大部分金属也溶于酸液中，使得得到的浸取液中金属元素种类繁多，如铜、铁、锌、镁、铝、钙等，导致后续分离提纯锌工序非常复杂。

目前常采用以氨-碳酸氢铵为浸出液提取废催化剂中的金属锌，例如，谢丽芳等在《从含锌催化剂中回收锌的工艺研究》中公开了，将含锌催化剂浸泡在氨-碳酸氢铵溶液中，而后固液分离，对固液分离得到的液体蒸氨处理，得到含锌固体，而后煅烧，得到氧化锌。该方法解决了多种金属被同时提取出导致后期分离复杂的问题，得到氧化锌的纯度可以达到99％。但是上述方法锌的回收率较低。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中以氨-碳酸氢铵为提取液时从含锌废催化剂中回收金属锌的回收率低的缺陷，从而提供一种从含锌废催化剂中回收锌的方法和装置。

一种从含锌废催化剂中回收锌的方法，包括如下步骤：

(1)将含锌废催化剂粉碎成目数大于100目的废催化剂粉末；

(2)将废催化剂粉末置于含有氨和碳酸氢铵的溶液中，加热至30-80℃，超声处理1-4h,超声频率为20-60kHZ，固液分离，得到锌氨溶液和固渣；

(3)蒸氨处理锌氨溶液，得到氨水和含锌固体；

(4)煅烧含锌固体，得到氧化锌。

优选的是，所述的从含锌废催化剂中回收锌的方法中，还包括对固渣重复步骤(2)的步骤，合并两次得到的锌氨溶液。

优选的是，所述的从含锌废催化剂中回收锌的方法中，在所述含有氨和碳酸氢铵的溶液中，氨与碳酸氢铵的摩尔比为(1-6):1；

所述含有氨和碳酸氢铵的溶液的总氨浓度为5-15mol/L；

所述含有氨和碳酸氢铵的溶液与所述废催化剂粉末的体积/质量比为(5-20):1，所述的体积/质量比的关系为mL/g。

优选的是，所述的从含锌废催化剂中回收锌的方法中，还包括向所述锌氨溶液中加入锌粉，在温度为30-80℃下进行置换反应20-60min的步骤；

加入锌粉的物质的量为被置换金属的物质的量的1-3倍。

优选的是，所述的从含锌废催化剂中回收锌的方法中，蒸氨处理锌氨溶液中，蒸氨的温度为80-100℃，蒸氨的时间为2-3h,蒸氨的压力为20-100KPa；

煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-3h。