[发明专利]一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法及应用。本发明所述制备方法包括：由羧酸单体a、含苯环小单体b、含苯环聚醚单体c在水性介质中通过自由基共聚反应制备，得到聚羧酸减水剂母液；将所述聚羧酸减水剂母液，直接通过喷雾机的离心式雾化器形成雾滴，无需添加隔离剂，控制粉末的平均粒径在50‑150um，雾滴进入干燥室后干燥成粉末，通过引风机将物料引到出料口，采用袋装包装机包装出料，得到粉末状聚羧酸减水剂。本发明制备方法既提高了粉末中聚合物的有效含量，又减化了生产工艺流程，降低了生产成本；制得的粉剂流动性佳，不结块，储存稳定性好，长距离运输成本低，减水性能优异，适用于各种干粉砂浆。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种粉末状聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂可应用于干粉砂浆领域。

技术背景

聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺清洁化，不影响后期强度等优点，且随着聚羧酸减水剂应用技术的成熟，聚羧酸减水剂被广泛应用于高速铁路、公路、水电、核电、大型桥梁等工程中，并产生了巨大的经济和社会效益。这些减水剂主要以水剂形式为主，长距离运输成本高，且不适宜用于干粉砂浆等特种砂浆中。自从禁止砂浆现场搅拌后，干粉砂浆得到了广泛的应用，而粉末状聚羧酸减水剂是干粉砂浆重要的添加剂之一，目前广泛应用于自流平砂浆、灌浆料、压浆剂、防水砂浆和外墙保温等特种砂浆中，能够提高砂浆的流动性，改善砂浆的施工性能、提高硬化砂浆的抗压抗折强度，提高砂浆的耐久性等。

常规的聚羧酸减水剂由于其分子量相对不大，约1～7万左右，且玻璃化转变温度不高，干燥后粉体的软化点低，长时间的高温容易导致减水剂的反应性基团发生酯化等副反应，产品外观变化，减水剂的分散和分散保持性能下降，另外在喷雾干燥过程中容易出现高粘度、易粘壁、干燥后容易结块的现象。为此通常在喷雾干燥中引入无机隔离剂，以减少粉体聚羧酸减水剂的粘壁和结块。

专利ZL201210339882.5公开了一种通过一步法直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法，将聚醚单体加热至熔化，依次加入链转移剂、羧酸单体后进行本体聚合，冷却后得到固体羧酸，这种合成后期聚合物粘度比较大，且容易发生酯化等反应，干粉砂浆需要聚羧酸粉末在体系中分布均匀，而该固体羧酸很难满足要求，不能很好的应用到干粉砂浆体系。

专利ZL201310440740.2公开了一种固相合成聚羧酸系减水剂的方法，将聚醚单体、引发剂和少量水加入到球磨机或胶体磨中，开动机器混合10min，再分若干次将其余单体和链转移剂10％的水溶液加入球磨机中，得到的固体或膏状减水剂含少量水，虽然可以降低酯化反应的概率，但是仍然不适合干粉砂浆体系。

专利200510029066.4公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，通过调整进料液浓度，干燥塔直径，进风温度、出风温度和出料方式等喷雾工艺来解决物料团聚和粘壁的问题，该方法只从生产工艺调整，并没有从改变聚合物本身的性质来使其适合喷雾干燥。

专利201010292831.2通过在喷雾干燥前向聚羧酸聚合物溶液中加入超细无机粉体，提高聚羧酸超分散剂的易成粉性能和抗结块性能，同时通过在喷雾干燥时向干燥室中加入无机隔离剂，以减少粉体的粘壁和结块。

专利201010159650.2是离心喷雾干燥时加入了防黏剂碳酸钙或者滑石粉，解决了聚羧酸共聚物的团聚和粘壁问题。无机粉体对聚羧酸减水剂的减水能力没有任何作用，反而降低了聚羧酸减水剂的有效成分，且增加了聚羧酸粉剂生产的成本，另外需要对喷雾干燥线的设备也要进行改造，需要增加添加无机粉体的控制装置。基于上述原因，因此本专利发明了一种不需要添加无机隔离剂就可以直接用于喷雾干燥的聚羧酸减水剂的母液，并将其制备成粉末减水剂。

发明内容