[发明专利]一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚羧酸减水剂母液的合成：由羧酸单体a、含苯环小单体b、含苯环聚醚单体c在水性介质中通过自由基共聚反应制备，得到聚羧酸减水剂母液；

所述羧酸单体a：含苯环小单体b：含苯环聚醚单体c的摩尔比为3～12:0.5～3:1；

所述聚合总单体质量浓度为25～50％；

所述羧酸单体a由通式(1)表示：

其中R₁为H、CH₃或CH₂COOM，R₂为H或且当R₂为COOM时，R₁只能为H，M表示氢原子、碱金属离子、铵根离子或有机胺基团；

所述含苯环小单体b由通式(2)表示：

其中R₃为H、CH₃或-CH₂ CH₃，R₄为H、CH₃、OCH₃、CH₂CH₃、SO₃；

所述含苯环聚醚单体c为通式(3)或(4)结构的任意一种或两种混合：

其中R₅为氢原子或甲基，AO为氧化丙烯基单元，BO为氧化乙烯基单元，m和n分别为AO和BO的平均加成摩尔数，m为0-5的正数，n为40-150的正数，(AO)m和(BO)n都是均聚物结构，X为1～4个碳原子的烷基；

(2)聚羧酸减水剂母液的喷雾干燥：将步骤(1)制得的聚羧酸减水剂母液，直接通过喷雾机的离心式雾化器形成雾滴，无需添加隔离剂，控制粉末的平均粒径在50-150um，其中进风温度控制在120-185℃，出风温度控制在85-110℃，雾滴进入干燥室后干燥成粉末，通过引风机将物料引到出料口，采用袋装包装机包装出料，得到粉末状聚羧酸减水剂；

所述聚羧酸减水剂的重均分子量为20000-70000Da。

2.根据权利要求1所述的一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚羧酸减水剂母液的合成的具体步骤包括：反应开始前，将部分水打底，将羧酸单体a、含苯环聚醚单体c和链转移剂配成滴加溶液I，将含苯环小单体b与水配成滴加溶液II，然后将引发剂与水配成混合滴加溶液III；在温度为15-60℃下，溶液I、II、III同时滴入反应容器中，溶液I和II滴加时间为2-6h，溶液III滴加时间比溶液I和II的滴加时间延长15-30min，滴加完毕后，保温2-4h，中和降温出料即得所述聚羧酸减水剂母液，供喷雾干燥用。

3.根据权利要求2所述的一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合反应结束后，使用碱性化合物调整最终产物的pH值为6.0-8.0；

所述碱性化合物为单价金属或二价金属的氢氧化物或其碳酸盐。

4.根据权利要求3所述的一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述羧酸单体a为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸及其钠盐、钾盐、钙盐、铵盐或有机胺盐的任意一种或一种以上混合；

所述含苯环小单体b为苯乙烯磺酸钠、苯乙烯、对甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、α-甲基苯乙烯，α-乙基苯乙烯的任意一种或一种以上混合；

所述引发剂为自由基共聚引发体系，由单独氧化剂或氧化剂/还原剂组合组成，所述氧化剂包括过硫酸盐、水溶性偶氮类化合物、过氧化物中任意一种或一种以上混合，所述还原剂包括碱金属亚硫酸盐、莫尔盐、雕白粉、L-抗坏血酸、异抗坏血酸中任意一种或一种以上混合；所述氧化剂的质量为单体a、单体b和单体c总质量的1.0～5.0％，还原剂的质量为单体a、单体b和单体c总质量的0.2～2.0％；

所述链转移剂为硫醇类聚合链转移剂，所述硫醇类聚合链转移剂包括巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基乙胺和十二硫醇中任意一种或一种以上混合；所述链转移剂的质量为单体a、单体b和单体c总质量的0.2～4.0％。